凝固点降低法测定摩尔质量实验-实验报告-所用仪器南大万和FPD-3A凝固点降低实验装置

产品型号：FPD-3A

产品编号：FPD-3A

凝固点降低法测定摩尔质量

一、实验目的

1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。

2．掌握用贝克曼法测定溶液凝固点降低的方法。

3．能熟练地调节和使用精密电子温差测量仪。

4．训练间接误差计算方法。

二、实验原理

   理想稀薄溶液具有依数性。凝固点降低就是依数性的一种表现。即对一定量的某溶剂，其理想稀薄溶液凝固点下降的数值只与所含溶质的粒子数目有关，而与溶质的特性无关。

假设溶质在溶液中不发生缔合和分解，也不与固态纯溶剂生成固溶体，则由热力学理论出发，可以导出理想稀薄溶液的凝固点降低∆T_f与溶质质量摩尔浓度b_B之间的关系：

                        （1）

或                 

                               （2）

由此可导出计算溶质摩尔质量M_B的公式

                              （3）

以上几式中，

    ——分别为纯溶剂、溶液的凝固点，K；

    m_A、m_B——分别为溶剂、溶质的质量kg;

    K_f一一溶剂的凝固点下降常数,K·kg·mol^-1 ;

M_B——溶质的摩尔质量，kg·mol^-1.

若已知K_f，测得∆T_f，便可用(3)式求得M_B。也可由(2)式通过∆T_f-m_B，线性回归以斜率求得M_B。

凝固点降低的测定方法有下列几种：

1．平衡法

这是最准确的方法。先测纯溶剂的液体和因体两相平衡的温度，再测溶液与纯溶剂固体两相平衡的温度，同时取一定量平衡时之液相，分析其浓度。

2．Rast法

樟脑的K_f值特别大，因此很容易得到较大的∆T_f,，这样便可用普通温度计测定凝固点降低。

3．贝克曼法〔即过冷法)

    本实验即采用此法。

过冷法是将液体逐渐冷却，当液体温度到达或稍低于其凝固点时，由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。若此时加以搅拌或加入品种，促使晶核产生，则大量晶体会很快形成，并放出凝固潜热，使系统温度迅速回升。温度上升的点即为凝固点。对纯溶剂来说，在定压条件下凝固点是固定不变的，因为此时自由度为0，见图4—1(a)，待纯溶剂全部凝固后温度才会下降。而溶液的凝固点则不是一个恒定值。若将溶液逐步冷却，其冷却曲线与纯溶剂冷却曲线不同，见图4—1(b)。因此测量溶液凝固点时，决不能过冷太多。如过冷很多则应测出冷却曲线，按图4—1(b)所示的方法进行校正。

三、仪器与药品   生产厂家   南大万和

详见 /_d269356633.htm      /product_view.asp?id=59

FPD-2A凝固点降低试验装置：

JDW-3F精密温差测量仪   FPD-2A凝固点（冰点仪）搅拌装置 ， 凝固点下降专用玻璃，南京大学应用物理研究所专用实验软件

FPD-3A凝固点降低试验装置：

JDT-4B精密温度温差测量仪（含加接口）FPD-2A凝固点（冰点仪）；搅拌装置，凝固点下降专用玻璃，南京大学应用物理研究所专用实验软件

凝固点降低实验装置1套；精密电子温差测量仪、普通温度计(0一25℃)各1支；25m1移液管1支；分析天平l台，放大镜1个。

分析纯的苯、萘。

四、实验步骤

1．调节精密电子温差测量仪

按照附录中仪器3的方法调节精密电子温差测量仪，使纯苯的凝固点5．5℃位于精密电子温差测量仪的3^。附近。

2．安装实验装置

图4—2为凝固点降低实验装置。冰水浴槽中装入三分之二的冰和三分之一的水，使浴槽温度在2℃以下。用移液管取25ml分析纯的苯放入内套管里。注意冰水面要高于内套管中的苯液面。将精密电子温差测量仪擦干插入内套管，检查搅拌棒，使它能上下自由运动而不摩擦温度计。

3．测定纯溶剂苯的凝固点

    先测近似凝固点。将内套管直接浸入冰水浴中，快速搅拌。当液温下降几乎停顿时，取出内套管，放入外套管内继续搅拌，记下最后稳定的温度值，即是近似凝固点。不必重复。

取出内套管，不断搅拌，用手微热，使结晶*熔化。将内套管在冰水中浸一下后立即放入外套管内，快速搅拌，此时苯液温度下降。当温度降至凝固点以上0.2℃时停止搅拌，液温继续下降。过冷到凝固点以下0.5℃时迅速搅拌，温度先下降后迅速上升，用放大镜读出稳定的温度，即为苯的凝固点。重复测定，直到取得三个偏差不超过± 0.005℃的数据为止。

4．测定溶液的凝固点

用分析天平称量约0.3g的萘片，放入内套管并搅拌．使萘片全部溶解。同上法先测定溶液的近似凝固点，再准确测定凝固点。测定过程中过冷不得超过0.2℃。

苯液用毕须倒入回收瓶。

5．苯的密度

   苯的密度可以下面的经验公式计算

ρ/（kg·m^-3）=900.05-1.0636×（t/℃）＋0.0376×10^－3×（t/℃）

   五、关键操作及注意事项

   1．实验所用的内套管必须洁净、干燥。调好精密电子温差测量仪后一定要先擦去水银球上的水，然后再插入已经冷却的内套管。

   2．苯易挥发，对结果有较大影响，因此要先做好准备工作再移液，并要马上盖好塞子。

3．冷却过程中的搅拌要充分，但不可使搅拌桨超出液面，以免把样品溅在器壁上。

4．结品必须*熔化。在熔化过程中切勿使精密电子温差测量仪温升过高、水银球超过顶端。

六、数据处理

1．计算萘的摩尔质量，并与文献值比较，求其百分误差。若误差超过±3％，实验须重做。注意精密电子温差测量仪测出的∆T_f要校正。校正方法见附录中仪器3。

2．考虑称量、移液和温度测量三项误差来源，进行误差计算，并分析主要误差来源。

七、思考与讨论

   1．原理中计算公式的导出作了哪些近似处理，如何判断本实验中这些假设的合理性?

   2．本实验所使用的测温仪器精密电子温差测量仪的设计思想是什么?请提出其它测温方案。

   3．测定溶液凝固点时若过冷程度太大对结果有何影响？溶液系统和纯溶剂系统的自由度各为多少？

   4．外套管的功用是什么?

参考文献：南京大学出版社   物理化学实验   复旦大学物化实验   山东大学物化实验   南京南大万和科技有限公司网站