小心！毛细管色谱柱老化不能继续了

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小心！毛细管色谱柱老化不能继续了

来源：上海思达分析仪器有限责任公司 2022年05月18日 09:21

　　毛细管色谱柱是色谱仪器的核心部件，说它是一个仪器的“心脏”绝不为过。色谱柱在整个检测过程中起着样品分离的作用，选用的是否合适决定这整个实验的成败，因此，每个使用色谱的人员都应该深入地地掌握毛细管色谱柱的基本知识。

　　毛细管色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至恒定温度，通常取其使用温度上限，超过色谱柱的温度上限极易损坏色谱柱。当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5-10min开始下降，并且会持续30-90分钟。当达到一个固定的值后，就会稳定下来。如果在2-3个小时后基线仍无法稳定，或者在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应该立即将柱温降到40度以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果继续老化，不仅对色谱柱有损坏，而且始终得不到正常稳定的基线。

　　一般来讲，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，贰弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需老化时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不相同。需按照毛细管色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。在色谱柱老化过程结束后，采用程序升温做一次空白试验，一般是从40℃/min从50℃升到高使用温度，达到高使用温度后保持10min，这样我们会得到一张流失图，这些数值可以后作对比试验，并且对实验问题的解决有帮助。

　　在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现，如果出现了色谱峰，通常可能拾从进样口带来的污染物，如果在正常使用状态下，色谱柱性能开始下降，基线的信号值会增高，另外，如果在较低的温度下，色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装，再次安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

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