实验室使用标准COD消解器测定COD的方法和步骤

来源：泰州市华晨仪器有限公司 2022年11月15日 09:21

一、方法的适用范围：
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定16-50mg/L的Cod值。

二、仪器：
1、HCA-108标准COD消解器
2、配套毛刺冷凝管
3、250ML锥形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管

三、试剂：
1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2˙H2O)，0.695g(FeSO4˙7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、铵[(NH4)2Fe(SO4)2˙6H2O]标准溶液(约0.1mol/L)：称取39.5g铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：每日临用前，必须用重铭酸钾标准溶液准确标定铵溶液的浓度；标定时应做平行双样。
取5.00ml重铭酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约50ml，缓慢加入15ml硫酸，混匀，冷却后加入3滴（约0.15ml）试亚铁灵指示剂，用铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点，记录下铵的消耗量V（ml）。铵标准滴定溶液浓度按下式计算：
　　C=1.25/V
式中：V——滴定时消耗铵溶液的体积，ml。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞：粉末

四、实验步骤：（样品处理及分析方法参照国家标准分析方法HJ828-2017。）

向24号标准磨口的250mL锥形瓶加入3~5颗防爆沸陶瓷珠。
加入10ml试样。
加入2mL硫酸汞溶液。
加入重铬酸钾标准溶液5.0mL摇匀。
将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。
从冷凝管上端缓慢加入15mL硫酸银-硫酸试剂，为防止低沸点有机物的逸出，应不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
按“开始”键后，加热消解。
仪器加热结束冷却后，从冷凝管上方加入45mL蒸馏水。
取下锥形瓶。
溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，混合均匀。用铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下铵标准溶液的消耗体积。按标准方法计算结果。
空白试验：按以上相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验。每批样品应至少做两个空白试验。

注：
1、对于浓度较高的水样，可选取所需体积1/10的水样放入硬质玻璃管中，加入试剂，摇匀后加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取水样，直至溶液不变蓝绿色为止，从而可以确定待测水样的稀释倍数。
2、水样的COD大体值在50-700，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的铵滴定。
3、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的铵滴定。
4、计算：
按公式（1）计算样品中化学需氧量的质量浓度p（mg/L）。

        C X (V0-V1) X 8000
p= —————————— X f           ...........................................................（1）
                      V2

式中：
C——铵标准溶液的浓度，mol/L；
V0——空白试验所消耗的铵标准溶液的体积，ml；
V1——水样测定所消耗的铵标准溶液的体积，ml；
V2——水样的体积，ml；
f——样品稀释倍数；
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

结果表示
当CODcr测定结果小于100mg/L时保留至整数位：当测定结果大于或等于100mg/L时，保留三位有效数字。
C标=0.25(或0.025)×10/V标
COD=(V空白-V水样)×C标×8×1000/V水样

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