什么是色谱分析法？什么是气相色谱法？

来源：泰州市华晨仪器有限公司 2022年11月17日 09:36

一、色谱分析法又符层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。

其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。

二、色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色语（用气体作为流动相）和液相色谱（用液体作为流动相）,液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。

气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱（内装固定相）,经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和效大，送入记录仪记录色谱峰（见图2)。

图2气相色谱流出曲线

如果分离，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析：根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

三、怎样选择色谱分离条件？

色语分离条件的选择主要包括以下几个方面。

(1) 色谱柱的选择色谱柱内径越小，柱效越高，一般多采用2~6mm,增加柱长可提高柱效，但分析时间增长，柱长一般在0.5~6m之间选择。另外，色谱柱的材质可选用金属或玻璃制成。金属柱使用方便，但会使有些待测物催化分解。对于农药残留量和痕量有害物质的分析多采用玻璃柱。

(2) 固定相的选择固定相是色谱柱的填充剂，可分为气固色谱固定相和气液色谱固定相。前者为活性吸附剂，如活性炭、硅胶、分子筛、高分子微球等，主要用于分离CH、CO、SO2、H2S及四个碳以下的气态怪。后者是在担体（或称载体）的表面涂一层固定液制成，固定液为高沸点有机化合物，分为极性、中等极性、非极性及氧键型四类，常依据相似相溶规律选择，即非极性物质一股选用非极性固定液，二者之间的作用力主要是色散力，各组分按照沸点由低到高的顺序流出；强极性物质选用强极性固定液，两种分子间以定向力为主，各组分按极性山小到大顺序流出：能形成氢键的物质选用氧键型固定液，各组分按照与固定液分子形成氢键能力由小到大的顺序流出，对于复杂混合物，可选用混合型固定液。

(3) 柱温的选择提高色谱柱温度可加速气相和液相的传质速率，缩短分离时间，但柱温过高将会降低固定液的选择性，增加其挥发流失，一般选择柱温近似等于或稍低于试样中各组分的平均沸点温度。

(4) 气化温度的选择在保证试样不分解的情况下，适当提高气化温度对分离和定量有利，一般高于色语柱温度30~70℃。

(5) 找气及其流速的选择载气应根据所用检测器类型，对柱效能的影写等因素选择，如对热导检测器，应选氧气或氨气：对氢火焰离子化检测器，一般选氮气。载气流速小，宜选用分子量较大和扩散系数小的载气，如氨气和氢气；反之，应选用分子量小、扩散系数大的载气，如氢气，以提高柱效。载气流速需要通过实验确定。

(6) 进样时间和进样量的选择色语分析要求进样时间在1s内完成，否则将造成色语峰扩张，甚至改变峰形。柱效随进样量的增加而降低，但若进样量太少，会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而测不出。因此允许进样量应控制在峰高或峰面积与进样量成正比的范围内，液体试样一般为0.5~5pL:气样一般为0.1~10ml。

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