三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量的方法

固琦三元素分析仪器同时测定硅、锰、磷元素含量的方法，让您配套固琦碳硫分析仪器，测定五大元素，快捷方便。

三元素分析仪器测定硅：主要方法－亚铁还原硅钼蓝光度法

1、方法提要

试样溶于稀*，滴加*氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。

2、试剂

(1)稀*(1+5)

(2)*溶液(2%)

(3)碱性钼酸铵溶液

A、钼酸铵溶液(9%)

B、碳酸钾溶液(18%)

A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

(4)草酸溶液(2.5%)

(5)*亚铁铵溶液(1.5%)

称*亚铁铵15g，先将稀*(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

3、分析步骤

称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内有预热之稀*(1+5)10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加*(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸(2.5%)40ml，*亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在固琦系列三元素分析仪器上测定，直读含量并自动打印分析结果。

4、注意事项

溶解样品时应低温溶解。

三元素分析仪器测定锰：主要方法－过*铵银盐光度法

1、方法提要

钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过*铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。

2、试剂

(1)定锰混合液

*450ml，磷酸72ml，*银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。

(2)过*铵溶液(15%)或固体。

3、分析步骤

称样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过*铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过*铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在固琦系列三元素分析仪器上测定，直读含量并自动打印分析结果。

4、注意事项

(1)过*铵加入后，需要控制煮沸10秒。

(2)记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。

三元素分析仪器测定磷：主要方法－氟化钠-氯化亚锡磷

1、方法提要

试样在*介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制*分子的电离作用。

2、试剂

(1)稀*(1+2.5)

(2)*溶液(2%)

(3)钼酸铵-酒石酸钾溶液

取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。

(4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液：

氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g ，以*(1+1)5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。

3、分析步骤

称试样50mg，置于高型烧杯(250ml)中，加入预热稀*(1+2.5)10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加*溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在固琦系列三元素分析仪器上测定，读取含量并自动打印分析结果。

4、注意事项

(1)氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。

(2)分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。

(3)含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。