气相色谱仪基础知识问答

公司地址：江西省南昌市解放西路明珠广场C栋902室，福建省厦门市乐海北里35号403室

南昌捷岛科仪专业生产销售捷岛牌GC1690系列，GC1620系列气相色谱仪，并代理销售、培训、维修上海伍丰、沃特世/Waters、安捷伦、岛津、上海仪电上分厂、赛默飞世尔等国内外品牌气相色谱仪、液相色谱仪及其配件耗材，优惠价格、培训、维修请销售、培训和维修统一客服，：，欢迎经销商和终端用户在线或与订购，谢谢！

1、什么叫担体？作用是什么？ 答：担体又称载体，在分配型色谱柱中，为了使固定液与流动相之间有可能界面通常将固定液均匀地涂渍在具有多孔结构的惰性支承的表面上，形成一层很薄的高沸点、有机化合物液膜，该惰性支承体称为担体。 2、气固柱的填充吸附剂有哪些？ 答：常用的吸咐剂有活性碳，分子筛，活性氧化铝，石墨化碳，膨润土，高分子小球等。 3、影响色谱柱分离度 [固定相已固定]的主要因素有哪些？ 答：(1)、色谱长度和填料的性质，色谱柱越长，组分之间分辩效果越好，但色谱柱越长压降越大，而输入的压力是有限的。色谱柱过长会增大进出口压力比，相反会降低分离度。 (2)、色谱柱填料颗粒大小也是主要因素，粒子越细，由于表面积增加，分辩效果越好，但是颗粒细会增大柱压降，也会起反作用。 (3)、柱温对分辩效果也有很大影响，因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度都随温度增高而降低，在气液色谱分析中，当超过一定温度时，静态的液体通常会从色谱柱中挥发掉，所以选择柱温时应考虑到样品的沸点。一般是略低于样品沸点的平均值。 (4)、载气种类的影响。常用的载气有 N2、H2、He、Ar等，其中H2、He气的分子量较小，有利于提高分析速度，但浓度较高的介质易在其间形成扩散，影响分离度，所以在实际测量中H2、He气体一般都用在介质浓度较低的区域并提高其流速，减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小，缺点是在柱中压降大流速慢，即分析周期长。 (5)、载气流速的影响。介质在固定相上的滞留时间，主要取决于介质自身的特性(挥发性，极性等)和载气的流速。所以流速快慢直接影响分离度。 (6)、进样时间和进样量的影响。进样时间应尽量短，原则上的瞬间进样会提高分离度。进样量应尽量小，但应使检测器能够识别。 4、提高柱的分离度要求哪些条件？ 答：较低的进出口压力、小的容积、较低的柱温(柱温每升高30℃保留时间减少一半)、小的柱径、比较小的进样量、分子量大的载气（扩散小)、装柱均匀。 5、色谱的几种分离方法？ 答：冲洗法--用载气做流动相样品在短时间内定量注入。 顶替法--样品*入柱内，然后用顶替剂顶替出柱。 迎头法--将样品当作流动相连续进入色谱柱。 6、样品在固定相上基于哪些作用进行分离的？ 答：主要基于挥发性，极性，和特殊作用，还有是否含有氢离子等。 7、色谱检测器的种类？ 答：热导型检测器(TCD)，氢火焰离子检测器(FID)，氦离子化式检测器，电子捕获式检测器(ECD)，火焰光度式检测器(FPD)，密度天平式检测器，截面积离子化式检测器。 8、色谱柱的种类？ 答：按其功能分为分配柱(分离柱)和吸附柱。按极性分极性柱和非极性柱。极性柱：同沸点物质非极性键早于极性键物质出柱。非极性柱：非极性物质按沸点高低分离、同沸点物质极性键早于非极性键物质出柱。 9、工业用色谱柱有哪些特殊要求？ 答：对担体的要求：(1)、具有化学惰性和无吸附性。(2)、多孔性、提供一个大的支撑表面。(3)、能牢固地与固定液结合。(4)、机械强度要好。(5)、颗粒均匀。 对柱系统的要求：(1)、样品中的所有组份应能定量分离，并能在每周期内完成出柱。(2)、柱子的分离即适用于正常的情况也要适用于不正常情况。(3)、柱子必须防止不可逆或具有强吸附能力的组份进入主柱。(4)、柱温要比室温高出20℃以上，以防干扰。(5)、柱系统要尽量简单以便调整维护方便。(6)、工业色谱柱的稳定性及寿命要高。 10、工业色谱为何要有柱切技术？ 答：1、除去有害组份，保护柱子和检测器。2、使不测量的组份不经过分离柱，以缩短分析时间。3、选用不同长度和不同填充物的柱子，进行有效的分离，缩短时间。4、吹掉不测定的而又会因扩展影响小峰的主峰以改善组份的分离度。 11、柱温的选择应注意的问题？ 答：通常柱温的选择既不要高到有碍于分离度，也不要低到保留时间太长。柱温应选在约等于样品沸点的平均值。在选择时一定要注意所用固定相的zui高和zui低使用温度，柱温过高会造成固定液流失，严重时会污染检测器。柱温过低会使固定相不起作用、或效率降低。另外设定时还要高出室温20℃。 12、什么是浓度型检测器和质量型检测器？ 答：浓度型检测器是指它的输出值与浓度的大小成正比质量型检测器是指输出信号的大小与进入检测器的质量多少成正比。 13、氢焰离子检测器的作用试验方法？ 答：由载气携带的组份气体在一个所谓离子室的氢火焰中燃烧分解，产生正负电 性的离子和电子，离子和电子在一个恒定的电场下向不同方向运动，将这些离子与电子收集起来，便成为电子流，它的大小与组份的碳原子数成正比。所以、其电流强度的大小反映了组份的浓度。 14、什么叫色谱的分配过程和分配系数？ 答：分配过程是指物质在固定液和载气两相间发生的溶解与解析的过程分配系数是指物质在两相间进行分配达到平衡时分布在单位体积内(1mL)固定液中的该物质的量和分布在单位体积载气(1mL)中该物质的量之比。 15、为什么一些用N2或H2 + He的热导型色谱出峰信号为负值？ 答：检测器热丝温度越高、电阻越高，反之越低。而输出信号是根据热丝阻值之 高与低来决定正负的。N2比H2的热导系数（λ）要小，CH4、C2H4等热导系数略高于N2，但小于H2和He。当用N2做载气时，放大器的零点是以N2的导热条件为基准的，在有高于其热导系数的气体进入检测器时，混合气体的热导率变高，热丝温度降低，阻值亦降低，输出亦减小，放大器则输出一个负值。H2+ He 做载气时，只有H2是负值其于都为正值。 16、为什么氢焰离子检测器不能测氢气? 答：因为该检测器收集的电流信号主要是与组份中的碳离子的量成正比。且该检测器用高纯氢做燃烧气，其基流在放大器中为零点，微量的氢气所产生的暗电流不会有反应。除此之外，还有CO、CO2、SO2、各种硫化物、CCL等也不能被氢焰离子检测器所检测。

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专用气相色谱仪的适用与试验方法

随着科学技术的突飞猛进和国家经济建设的快速发展，汽油中烯烃、芳烃和苯含量已成为汽油规格中重要的质量指标。因此测定汽油中的饱和烃、烯烃、芳烃和苯的体积分数和质量分数对监测有关炼油装置的工艺状况提供了重要的手段。对确定汽油的调和比例，了解不同汽油的质量特性非常重要。

为了适应发展和打破国外仪器厂商对该行业的垄断，组织分析仪器行业专家和教授、以及在石油化工行业工作多年的高级工程师在GC-9310气相色谱仪的基础上二次研究开发了TZGC-9310-DW气相色谱仪，专门用于汽油中的烃族组成分析，该仪器性能稳定，分析结果精度高，操作简单易于维护，分析时间较短更有利于生产控制。

适用范围：

适用于测定汽油以及终馏点205℃以下的石油馏分中饱和烃、烯烃、芳烃和苯的含量；不适用于测定除苯以外的各烃族中单体组分含量。

含量测定范围：

烯烃5%～65%（体积分数）、芳烃5%～50%（体积分数）、苯含量0.3%～50%（体积分数）

醇和醚对测定结果的影响：

对含有醇和醚等含氧化合物组分的汽油样品，醇和醚将随特定的烃族出峰，应对结果进行校正。

工作试验方法：

该仪器利于不同极性色谱柱和专用的烯烃吸附阱对汽油样品按族选择性保留的特点，通过适当的柱阀连接流程，实现对样品的族组成分析。

当汽油样品经汽化后经过六通阀进入极性分离柱，芳烃组分于饱和烃、烯烃组分在此柱中分离。当饱和烃、烯烃经过烯烃吸附阱时，此时烯烃吸附阱处于低温吸附状态，烯烃组分被选择性保留，饱和烃则通过烯烃吸附阱，进入检测器检测；待饱和烃组分流出后切换六通阀，使烯烃吸附阱脱离载气流路，此时吸附阱温度开始上升至脱附温度，而芳烃中的苯由极性分离柱经过平衡柱后进入检测器；为了缩短分析时间，使其它芳烃组分快速出峰，切换另外一只六通阀，则极性分离柱成反吹状态，经平衡柱进入检测器检测；当吸附阱温度达到设定温度后，切换六通阀使烯烃吸附阱反吹状态接入载气流路，烯烃脱附并流入检测器检测，整个分析过程结束。