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分析仪器注意事项维护

2012年06月18日 10:30

1、721型分光光度计的维护

a．分析仪器应安放在干燥的环境中，放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强。温度高时不能用电扇直接向仪器吹风，以防止光源灯丝发光不稳定。

b．为确保仪器稳定工作，在220V电源电压波动较大的地方要预先稳压，备一台220V磁饱和式或电子稳压式稳压器。

c．仪器接地要良好。

d．仪器底部及比色皿暗箱等处的硅胶应定期烘干，保持其干燥性，发现变色应立即更换或烘干后再用。

e．仪器连续使用时间不宜过长，可考虑在中途间歇半小时后再继续工作。

f．当仪器停止工作时，必须切断电源，开关放在“关”。

g．为了避免仪器积灰和玷污，在停止工作时用塑料套子罩住整个仪器，在套子内应放置防潮硅胶，以保持仪器的干燥。

h．仪器工作数月或搬运后，要检查波长性等方面的性能，以确保仪器的使用和测定的程度。

i．仪器若暂时不用则要定期通电，每次不少于20～30min，以保持整机呈干燥状态，并且维持电子元器件的性能。

型号	波长范围	分光系统	光电转换	备注
721	360-800	玻璃棱镜	光电管	微安表
722	330-800	光栅	光电管	数显
751G	200-1000	石英棱镜	光电管
752	200-800	光栅	光电管

分光光度计的检定参阅《化验员手册》（化工出版社）

2、原子吸收分光光度计的维护保养

原子吸收分光光度计的保养和维护可以从光源、原子化系统、光学系统、气路系统等方面进行。

（1）光源

空心阴极灯应在zui大允许电流以下范围使用。不用时不要点灯，否则会缩短灯的寿命；但长期不用的元素灯则需每隔一二个月在额定工作电流下点燃15～60min，以免性能下降。

光源调整机构的运动部件要定期加油润滑，防止其锈蚀甚至卡死，以保持运动灵活自如。

（2）原子化系统

每次分析操作完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷蒸馏水约数分钟，以防止雾化筒和燃烧头被玷污或锈蚀。点火后，燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若是带状火焰中间出现缺口，呈锯齿状，说明燃烧头缝隙有污物或滴液，需要清洗。清洗方法是在接通空气、关闭乙炔的条件下，用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦拭；如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。应注意不能将缝隙刮毛。

若测过有机试样再作其他测定，往往会产生吸光度信号的噪音和不稳定现象，原因是有机物溶液污染了以后测量的水溶性样品，因此，使用有机试样后要立即对燃烧器进行清洗，一般应首先喷容易与有机样品混合的有机溶剂约5min，然后吸丙酮5min，再吸l％的硝酸5min，并将废液排放管和废液容器倒空，重新装水。

雾化器应经常清洗，以避免雾化器的毛细管发生局部堵塞。一旦发生堵塞，会造成溶液提升量下降，吸光度值减小。此时可吸喷纯净的溶剂直至吸光度读数恢复正常；若不行，可卸下混合室端盖，取下撞击球和雾化气软管，用雾化气将毛细管吹通，或用清洁的细金属丝小心地通一下毛细管端部，将异物除去。

如果测定以氢氟酸分解的样品时，应在测试前加热样品并在未干之前加入少量高沸点酸，使氢氟酸充分冒烟跑掉，这样可避免对原子化系统中的玻璃部件产生腐蚀。

若仪器暂时不用，应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口，以免积灰。对原子化系统的相关运动部件要经常进行润滑，以保证其升降灵活。空气压缩机一定要经常放水，放油，分水器要经常清洗。

（3）光学系统

外光路的光学元件应经常保持干净，一般每年至少清洗一次。如果光学元件（如空心阴极灯窗口、透镜等）上有灰尘沉积，可用擦镜纸擦净；如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物，可用预先浸在乙醇和乙醚的混合液（1：1）中洗涤过并干燥了的纱布擦拭，或用长纤维脱脂棉球蘸清洁的中性肥皂水轻轻擦洗镜面，然后立即用蒸馏水冲掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。在清洁过程中，严禁用手或金属硬物触及镜面。

单色器应始终保持干燥。要经常更换单色器内的干燥剂，以防止光学元件受潮，一般每半月要更换一次干燥剂。单色器箱体盖板不要打开，严禁用手触摸光栅、准直镜等光学元件的表面。

（4）气路系统

由于气体通路采用聚乙烯塑料管，时间长了容易老化，所以要经常对气体进行检漏，特别是乙炔气的渗漏可造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件，并要禁油，测试高浓度铜或银溶液时，应经常用去离子水喷洗。要经常放掉空气压缩机气水分离器的积水，防止水进入助燃气流量计。当仪器测定完毕后，应先关乙炔钢瓶（或乙炔发生装置）输出阀门，等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气阀，zui后再关空气压缩机，以确保安全。

乙炔钢瓶只可直立状态移动或储藏，且应远离热源、火源，避免阳光直射。乙炔钢瓶输出压力应不低于0．05MPa，否则应及时充乙炔气，以免丙酮进入火焰，对测量产生干扰。

废液排放管要避免“双水封”的形成。

3、pH计的维护

（1）酸度计应放置于清洁、干燥的室内，严防灰尘及腐蚀性气体侵入。所以一般不要放在化学实验室内使用。

（2）仪器的输入端（即玻璃电极插口），必须保持清洁，不用时要将接续器插入，以防灰尘及湿汽侵入。在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净布擦干。

（3）仪器在按下读数开关时发现指针打针时，应放开读数开关，检查量程选择及校正开关位置及其它调节器是否适当，电极头是否浸入溶液。

（4）在使用过程中，切不可太用力拨动旋钮或猛按开关，以免损坏零件，温度调节旋钮转动时更应轻轻转动，以防止移动紧固螺丝的位置，影响pH测定准确度。

（5）当被测讯号较大，使指针超出表头刻度时，应转动量程选择及校正开关使指针指示在表头刻度范围内，并需等待一分钟左右，使指针稳定后才能读数。

（6）测定时若发现读数经常缓慢变化时，可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关，使凑数开关干燥，但温度不得超过60℃。

（7）为了保持仪器内部干燥，如果长时间不使用时，每隔一段时间要通电预热一次，以防止仪器零件因潮湿霉变或漏电，影响仪器性能。

4、231型玻璃电极的维护

（1）电极在初次使用或久置不用重新使用时，玻璃球泡应在蒸馏水中浸泡24小时左右。

（2）使用时球泡部分应全部浸没在测量溶液中，测量另一溶液时，应先在蒸馏水中冲洗干净，以免将杂质带进溶液。

（3）暂时不用时，可将球泡浸在蒸馏水中，以便下次使用时容易达到平衡。

（4）电极的清洗方法：电极上若有油污，可用5～10％的NH3·H20溶液或丙酮清洗；沾染无机盐类可用O．1 mol／L的HCl溶液清洗；Ca、Mg等积垢可用EDTA溶液溶解；在含胶质溶液或含蛋白质溶液（如血液、牛奶）中测定后，可用1 mol／L HCl溶液清洗。清洗电极不可用脱水性溶剂（如K2CrO4，洗液、无水乙醇和浓H2S04等），以防破坏电极的功能。

（5）电极插头绝缘部分应保持清洁干燥。

（6）电极应存放于干燥之处。

5、232型甘汞电极的维护

（1）电极在使用时，应把电极上侧小孔的橡皮塞和下端橡皮套拔去，以保持液位差。在不用时可将橡皮套套住下端。

（2）电极内KCl溶液中下电极以排除气泡。要保证KCl溶液饱和。

（3）当电极外表附KCl液或晶体时应除去。

6、气相色谱议整机的维护保养

为了使气相色谱仪的性能稳定良好并延长其使用寿命，除了对各使用单元进行维护保养，还需注意对整机的维护和保养。

①仪器应严格在规定的环境条件中工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。

②仪器应严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物以及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

③必须严格遵守开机时先通载气后开电源，关机时先关电源后断载气的操作程序，否则在没有载气散热的条件下热丝极易氧化烧毁。在换钢瓶、换柱、换进样密封垫等操作时应特别注意。

④仪器使用时，钢瓶总阀应旋开至zui终位置（开足），以免总阀不稳，造成基线不稳。

⑤使用氢气时，仪器的气密性要得到保证；、流出的氢气要引至室外。这些不仅是仪器稳定性的要求，也是安全的保证。

⑥气路中的干燥剂应经常更换，以及时除去气路中的微量水分。

⑦使用氢火焰离子化检测器时， “热导”温控必须关断，以免烧坏敏感元件。

⑧使用“氢焰”时，在氢火焰已点燃后，必须将“引燃”开关扳至下面，否则放大器将无法工作。

⑨要注意放大器中高电阻的防潮处理。因为高电阻阻值会因受潮而发生变化，此时可用硅油处理。方法如下：先将高电阻及附近开关、接线架用乙醚或酒精清洗干净，放人烘箱（100℃左右）烘干，然后把1g硅油（20l～203）溶解在15~20mL乙醚中（可大概按此比例配制），用毛笔将此溶液涂在已烘干的高阻表面和开关架上，zui后再放人烘箱烘上片刻即可。

⑩气化室进样口的硅橡胶密封垫片使用前要用苯和酒精擦洗干净。若在较高温度下老化2～3h，可防止使用中的裂解。经多次使用（20～30次）后，就需更换。

⑾气体钢瓶压力低于1471kPa（15kg／cm2）时，应停止使用。

⑿220V电源的零线与火线必须接正确，以减少电网对仪器的干扰。

⒀仪器暂时不用，应定期通电一次，以保证各部件的性能良好。

⒁仪器使用完毕，应用仪器布罩罩好，以防止灰尘玷污。

7、液相色谱仪及柱的维护保养

按适合的方法加强对仪器的日常保养与维护可适当延长仪器（包括泵体内与溶剂相接触的部件）的使用寿命，同时也可保证仪器的正常使用。

（1）液相色谱仪的维护保养

①对高压泵应定期（如每月）进行润滑，从而减轻泵的运动部件的磨损。

②仪器连续使用时，泵较容易启动，但在更换贮液槽或者泵长期不用时，则开始分析前要采用注液启动。

③更换溶剂时，必须小心。在更换不混溶的溶剂时，应先用与原溶剂和欲更换溶剂都相溶的溶剂对系统冲洗两遍，然后再用新溶剂冲洗两遍。

④不锈钢制成的零件易受卤盐和强氧化剂（其中包括含锰、铬、镍、铜、铁和钼的水溶液）的浸蚀，这些溶液不能作为流动相。如果一定要用腐蚀性的盐类作流动相，需事先用硝酸对不锈钢零件进行钝化处理，以提高其耐腐蚀的能力。

⑤当仪器不使用时，为安全起见，通常需要切断主电源开关，但电源仍将继续向RAM电池充电，因此，不管仪器断电多久，所有的程序均可被存储下来。然而，如果使用水溶性缓冲剂（特别是含有诸如卤化物之类的腐蚀性盐类）时，泵在仪器停置的期间内应保持运转。如果腐蚀性盐在系统内保持不动，则会严重的减少不锈钢元件的寿命。

（2）柱子的维护

由于液相色谱柱制作困难，价格昂贵，因此，为了延长柱子的使用寿命，应注意以下几点。

①应满足固定相对流动相的要求，如溶剂的化学陛质、溶液的pH值等等。

②在使用缓冲溶液时，盐的浓度不应过高，并且在工作结束后要及时用纯溶剂清洗柱子，不可过夜。

③样品量不应过载，被沾污的样品应预处理，使用预柱以保护分析柱。

④当柱前压力增加或基线不稳时，往往是柱子被沾污所致，可通过改变溶剂的办法使不溶物溶解，从而使柱子再生。正相柱使用水、甲醇等极性溶剂；反相柱使用氯仿或氯仿与异丙醇的混合溶剂。

⑤流动相流速应缓慢调节，不可一次改变过大，以使填料呈*分布，从而保证色谱柱的柱效。

⑥柱子应该永远保存在溶剂中，键合相的溶剂是乙腈。

8、气相色谱仪简单故障排除

（一）色谱操作中常见及其产生原因

色谱操作中常见的故障主要有四类：（1）不出峰；（2）噪音过大、线不稳（如抖动、漂移、不回零等）；（3）峰形不正常（如拖尾、前伸、平头、负峰、假峰、分不开或灵敏度低）；（4）控温失灵、不能加热。

发生故障时，要力求区分其原因：a．是电路还是气路故障；b．是一次仪表（色谱仪各部件）还是二次仪表（记录仪表）造成的；c．是器故障还是操作不当。

1．不出峰

（1）电路原因电源断路；热导无桥流；氢焰灭火；记录仪坏。

（2）气路原因载气不通；汽化室漏气；柱子连接处松动；汽化温度太低，样品未汽化；柱温太低，样品冷凝于柱上。

（3）操作原因注射器漏或堵塞而未注入样品，或根本未抽入样品。

2．噪音过大，基线不稳

（1）噪音大、基线抖动a．电路：记录仪滑线电阻脏；热导桥流稳压电源坏；氢焰（灭火基线也抖动时）离子头底座绝缘子脏或有水冷凝；信号电缆松动，接地不良。b．气路：柱子被污染；进样器污染；气体（载气、氢气或空气）被污染，载气漏气。c．操作：用氢焰时氢气、空气流速太高或太低。

（2）基线波动、漂移、不回零a．电路：控温（柱子、检测器）失效或精度不够；热导丝沾污或烧坏；接地不良，热导稳压器坏；氢焰放大器坏；检测器脏。b．气路：载气压力不稳，压力太低；载气管路漏气；固定液流失。c．操作：载气没调好；氢气、空气比例失调；没有调好记录仪零点；没有调好热导池平衡。

3．峰形不正常

a·电路：衰减过大；记录仪输入信号接反；记录仪机械传动故障。B.气路：气路污染；进样器被污染；漏气。c．操作：柱温太高，进样器温度不当，载气流速不当；进样太慢、太多；注入另一柱子。

4．控温失灵，不能加热

这*是电路问题。可能是控温线路损坏，或控温、测温电阻失灵——短路、断路、碰地。

（二）常故障现象

故障现象	可能原因
出负峰	（1）记录仪输入线接反，倒相开关位置改变（2）在双色谱柱系统中，进样时弄错了色谱柱（3）热导池检测器电源接反，电流表指针方向不对（4）离子化检测器的输出选择开关的位置有错
拖尾蜂	（1）进样器温度太高（2）进样器内不干净或为样品中高沸点物质及橡皮垫残渣所玷污（3）柱温太低（4）进样技术差（5）色谱柱选得不当，试样与固定相间有作用（6）同时有两个峰流出
前延峰	（1）色谱柱超载，进样量太大（2）样品在色谱柱中凝聚（3）进样技术欠佳（4）两个峰同时出现（5）载气流速太低（6）试样与固定相中的载体有作用（7）进样口不干净
峰未分开	（1）色谱柱温太高（2）色谱柱长度不够（3）色谱柱固定相流失过多，使载体裸露（4）色谱柱固定相选择不适当（5）载气流速太快（6）进样技术不佳
圆头峰	（1）进样量过大，超过检测器的线性范围（用电子俘获检测器时尤其如此）（2）检测器被污染（3）记录仪灵敏度太低（4）载气有大漏的预兆
平	（1）离子检测器所用的静电计输入达到饱和（2）记录仪滑线电阻或机械部分有故障（3）超过记录仪测量范围
大拖尾峰	（1）柱温太低（2）气化温度过低（3）样品被子玷污（特别是被样品容器的橡皮帽所玷污
基线呈台阶状、不能回到零点，峰呈平顶状，当记录笔用手拨动后不能回原处	（1）记录仪灵敏度调节不当（2）仪器或记录仪接地不良（3）有交流电信号输入记录仪（4）由于样品中含有卤素、氧、硫等成分，所以使热导检测器受到腐蚀
出峰后，记录笔降到正常基线以下	（1）进样量太大（2）由于样品中氧的含量大，所以使氢火焰离子化检测器的火焰熄灭（3）氢气或空气断路，使氢焰熄灭（4）载气流速过高（5）氢气流因受冲击而阻断灭火（6）氢焰离子化检测器被玷污
基线周期性地出现毛刺	（1）载气管路中有凝聚物并起泡（2）载气出口处皂沫流量计液面过高，不断有气泡出现（3）当使用电解氢发生器供氢焰离子化检测器使用时，管路中有水溶液并鼓泡（4）电源不稳（5）热导池检测器电源有故障
	钨丝中有异物；载气流量过大；电源线插头接触不良；严重电源干扰氢火焰烧到极化电极或收集电极； H2流量过大；
	载气流量过大；柱后有细小的颗粒物进入检测器放大器高阻部分受潮或接触不良；喷口漏气；空气流量太大，使火焰位置发生漂移
等温时，基线不规则漂移	（1）仪器的放置位置不适宜（如附近有热源或通风等温度变化较大的设备，或出口处遇到大风等）（2）载气不稳定或有漏气（3）色谱柱固定相流失（这在使用高灵敏检测器时尤其明显）（4）色谱柱被高沸点物质所玷污（5）仪器接地不良（6）色谱柱出口与检测器连接的管道不干净（7）热导池检测器池内不干净（此时如降低检测器的温度，基线飘移会减小）（8）离子化检测器的底座不干净（9）检测器恒温箱温度不稳（10）氢焰离子化检测器中的氢气和空气的比例不稳定（11）热导池检测器的热敏元件已损坏（12）离子化检测器的静电计预热时间不够或已损坏（13）热导池检测器电桥部分有故障（14）热导池检测器的电源有故障（15）记录仪已损坏

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