1、旋转蒸发器容量的选择：这里的容量一般指的是蒸发瓶的容量，一般高校和实验室中用的比较多的旋蒸仪器容量在1-50L以内。
2、加热锅加热温度及加热介质的选择：加热锅的温度应高于溶剂挥发性沸点20度。如果使用真空泵，请注意所选真空值下的沸点。自来水或蒸馏水一般用于加热介质。由于目标成分的热敏性，操作的稳定性建议使用 50℃ 加热，避免烫.伤。使用高温或者油浴时，应考虑配套使用加热锅盖防护。
3、冷却器的选择：首先，根据试验冷凝效率的要求，选择冷凝面积合适的冷凝器。对于冷凝面积相同的冷凝器，市场上通常有垂直冷凝器和倾斜冷凝器。对于实际应用效果，冷凝效果相当，可根据自身实验室的空间位置选择不同的型号。
4、旋转蒸发瓶样品加样量的控制：加样量在1/3左右，一般不超过1/2。在蒸发瓶旋转过程中，由于液体样品与蒸发瓶之间的向心力和摩擦力的作用，液体样品会在挥发瓶内表面形成薄膜。适当的样品量可以使薄膜面积达到zui大，提供更好的蒸馏效率。
5、其他事项：不能设置高于溶剂沸点的温度。一旦超过样品沸点，就很容易爆裂。此外，在蒸馏过程中应避免真空值的突然降低，这也会导致溶剂沸点的降低然后导致爆沸的现象发生。如果低沸点浓缩在工作温度很高的情况下，会导致收集瓶中物质的二次蒸发，可以适当的给收集瓶加冰处理，或者及时倒出浓缩物质。对于特别难蒸馏的样品，包括容易产生泡沫的样品，旋转蒸发器可配备特殊的冷凝管。