生（铸、球）铁中Mn、Si、P的联合测定

生（铸、球）铁中Mn、Si、P的联合测定

一、主要试剂

1、硫硝混酸：H₂SO₄+HNO₃+H₂O=50+8+942

2、过硫酸铵（15%）

3、过氧化氢（3%）

4、钼酸铵溶液（5%）

5、草酸铵溶液（5%）

6、*铵溶液：6%（每100ml 滴加1+1H2SO46 滴）。

7、硝酸铋 － 钼酸铵混合液：称取硝酸铋4g 溶于100 ml 硝酸中，加适量水溶解后，

加钼酸铵溶液（5%）120ml，用水稀至1000ml。

8、抗坏血酸溶液（1%）：称取10g 抗坏血酸，0.3g EDTA溶于水中，稀至1000 ml, 摇匀。

9、*溶液（４％）：4g*溶于水中，加硝酸40ml，用水稀至1000ml，摇匀。

二、分析操作

（一）母液的配制

称取试样100mg于100ml三角烧瓶中，加过硫酸铵溶液5ml，硫硝混酸25ml，低温加热溶解，待全部溶完，再加过硫酸铵溶液2ml，煮沸2分钟，使氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3-5滴，使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮，煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干滤或直接过滤到100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀，以此为母液。

（二）各组分的测定

1、硅的测定－*钼蓝光度法

吸取母液2.00ml于100ml 锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2ml，于沸水浴中水浴30S，取下，加入草酸（5%）5ml，加水50ml，立即加入*铵（6%）溶液2ml, 摇匀后倒入0.5cm比色杯中，以水为参比，测量百分含量。

2、磷的测定－铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法

吸取母液10.00ml 于100ml锥形瓶中,加硝酸铋－钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,倒入2 cm比色杯中,以水为参比, 测量百分含量。

3、锰的测定－过硫酸铵银盐光度法

吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10ml，*溶液15ml，摇匀，放置几分钟后，摇匀，倒入2cm比色杯中，水为参比，测量百分含量。