生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

生铁、铁粉、普碳钢、低合金钢中Mn、Si、P的测定

一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法)

1、方法提要

试样溶于稀硝酸，滴加*氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。

2、试剂

(1) 稀硝酸(1+5)

(2) *溶液(2%)

(3) 碱性钼酸铵溶液：

A、钼酸铵溶液(9%)

B、碳酸钾溶液(18%)

A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

(4) 草酸溶液(2.5%)

(5) *铵溶液(1.5%)

称*铵15g，先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

3、分析步骤

称取试样30mg，加至高型烧杯(250ml)中，杯内加有预热之稀硝酸(1+5)10ml， 样品溶清，逸去黄色气体，加*(2%)2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再加入草酸(2.5%)40ml，*铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比，扣除空白，倾入比色杯，直读含量。

4、注意事项

溶解样品时应低温溶解。