一、水质COD氨氮总磷的检测应准备：

1、待测水样、蒸馏水、废液杯、洁净烧杯等。

2、 1mL、2mL 和 5mL 移液器多支，或 1mL 和 5mL 移液器各一支。

3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包括：

3-1.COD氨氮总磷快速测定仪一台

3-2.多功能快速消解仪一台

3-3.几支比色管

3-4.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套

3-5.比色架、保护罩、清洁布、电源线等配件

二、 试剂的配置和储存

1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。

2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。

3.总磷试剂：

3-1.总磷试剂 (1) 100个样品：将整袋试剂溶解在100mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。

3-2.总磷试剂 (2) 100个样品：将整袋试剂溶解在20mL蒸馏水中；保持新鲜和冷藏。

3-3.总磷试剂 (3) 100 个样品：试剂瓶装，无需配置。

三、测量步骤和方法

COD测定

1、打开消解仪电源，选择COD消解方式（165℃.15min）。

1-2.打开主机电源并预热。

1-3.在比色管架中准备几个 COD 预制试剂管。 （200mg/L 为低范围，200mg/L 以上为高范围）

1-4.准确量取2ml蒸馏水，加到空白反应管中。 （低和高范围需要分别做空白）

2、准确吸取每份水样，分别加入到其他反应管中。

a.水样COD值为0-200mg/L时，取2ml水样加入低量程预制试剂中；

b.当水样的COD值为200-1000mg/L时，取2ml水样加入到高效预制试剂中；

c.当水样COD值为1000-10000mg/L时，将水样稀释10倍后，取2ml水样加入到高浓度在该范围的预先制备的试剂中；

d.盖好并摇匀；

当消解器达到温度时，蜂鸣器会短促鸣响，将消解管插入消解孔，盖上保护盖，按下“OK”键，消解仪开始计时消解。

氨氮的测定

1-1.打开主机电源并预热。

1-2.在比色管架中准备一些干净干燥的比色管。

1-3.准确量取5ml蒸馏水，加入空白反应管中。

1-4.准确吸取每份水样，依次加入其他反应管中。

1-5.当水样氨氮值为0-5mg/L时，取5ml水样。

1-6.5-50mg/L时，取0.5ml水样，加入4.5ml蒸馏水。

2、每个消解管依次加入试剂

2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮试剂（1），摇匀。 （包括相应的空白）。

2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮试剂（2）（包括相应的空白）。

2-3.盖上盖子摇匀，静置10分钟显色。显色完成后，将比色管擦拭干净，选择相应曲线。

3、曲线选择：

04号曲线

氨氮L：0-5mg/L

05号曲线

氨氮H：5-50mg/L

3-1.选择曲线后，将空白插入比色池，按OK，空白界面显示稳定值后，再次按OK。

3-2.取出空白样品，放入样品，按确认键进入样品测量界面，再按确认键，等待进度条走完，显示值为样品浓度值，即测量完成。

总磷的测定

1、打开消解仪电源，选择总磷消解方式（125℃.30min）。

1-2.打开主机电源并预热。

1-3.在比色管架中准备几个干净干燥的比色管。

1-4.准确量取5ml蒸馏水，加入空白反应管中。

2-1.准确吸取每份水样，依次加入其他反应管中。

a.当水样总磷值为0-2mg/L时，取5ml水样。

b. 2-20mg/L时取0.5ml 水样并加入 4.5ml 蒸馏水。

2-2.每个消解管依次加入总磷试剂（1）（含空白）1ml

2-3.拧紧消化管盖，摇匀；

2-4.消解仪达到温度后，蜂鸣器短鸣一声，将消解管插入消解孔，盖上保护盖，按“OK”键，消解仪开始对消解计时。

2-5.消解完成后，消解仪的蜂鸣器会长鸣。按任意键取消长鸣声。将消解管置于消解管架上冷却至室温（自然冷却或水冷均可）

2-6.冷却至室温后，依次加入总磷试剂（2）0.2ml（4滴），盖上盖子摇匀，静置30S； （包括空白）

2-7.依次加入0.3ml（6滴）总磷试剂（3），盖上盖子摇匀，静置显色10min。

3、显色完成后，将消解管擦拭干净，选择相应曲线。

曲线选择：

06号曲线

总磷L：0-2mg/L

07号曲线

总磷H：2-20mg/L

3-1. 选择曲线后，将空白插入比色池，然后按 OK。空白界面显示稳定值后，再次按OK。

3-2。取出空白样品，放入样品，按确认键进入样品测量界面，再按确认键，等待进度条走完，显示值为样品浓度值，即测量完成。

四、 水样的采集和储存

如果水样采集后不能及时测量，水样应按如下处理。

COD：采集水样后，应加入硫酸调节pH至＜2，以抑制微生物的活性。样品应尽快分析，如有必要，应在 4°C 下冷藏并在 48 小时内测量。

氨氮：水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，应尽快分析。储存时，加入硫酸酸化水样至pH＜2，2-5℃可保存7天。

总磷：水样采集后，用硫酸酸化至pH≤1保存。可溶性正磷酸盐的测定，不添加任何防腐剂，2-5℃阴凉处保存，24小时内分析。

总氮：收集水样后，用硫酸酸化至 pH＜2，在 24 小时内进行测量。

五、仪器校准

制备相应的标准样品，稀释至一定浓度，按水样测量操作，在仪器上相应曲线下进行测量，验证仪器的准确性。 （必须在试剂配制准确、操作正确的情况下才能有效）