关于开启831库仑水分仪分析仪器的使用经验
1.测定前准备:设定860加热炉的加热温度,打开气泵,调节气流量50-70mL/min。
2.样品的测定:
按[ user meth.]键,按上下调节键将光标移到 “recall user method” 选项,按[Enter]进入,按左右调节键选择预先设定好的样品方法KFC-B,按 [Enter]键确认调用该方法;在860卡氏炉中放入任意密闭好的空瓶,将进样针插入瓶中,按[Start] 键开始预滴定,此时“Cond."指示灯会亮起并闪烁,当“Cond."指示灯停止闪烁,漂移(Drift)读数稳定,系统即达到平衡; 按[Start]键,迅速用镊子取出空瓶,放入密封好的待测样品瓶,将进样针插入,按数字键输入样品重量,按[Enter]键确认开始测定,测定结束后结果会自动显示在屏上;样品测定之间,使用同一个空瓶作为平衡瓶。
3.使用感悟
831库仑水分测定仪加热炉的可设定的最高温度为250°C。用于过滤气体的分子筛应当定期更换处理,否则系统漂移将升高,测定灵敏度将下降。更换卡氏试剂时,应保证阳极池液面不低于阴极池液面。
4.分析仪器的优点和不足
瑞士万通831水分仪采用环形卤素灯加热的方式,对样品进行快速烘干,依托于自身称重系统,测量过程中实时显示样品的重量及水分含量,测定的水分含量被锁定显示。与国标烘箱法原理相比,卤素加热能快速均匀的烘干样品,大大提高了测量时效,样品烘干均匀,表面不易受损,同时减少了样品在冷却及转移过程中水分的吸收,保证了结果的准确性。测试结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,检测效率远高于烘箱法。
5.总结
关于水分检测大多用干燥箱方法、卡尔费休方法。库伦法注意样品的回潮性和吸水性,如果样品有一定的回潮性和吸水性,在检测过程中,注意样品的密封性和取样时间,密封储存样品,加快取样时间。