HGT 2024-91水处理药剂阻垢性能测定方法-鼓泡法

1 主题内容与适用范围    本标准规定了鼓泡法测定水处理药剂抑制碳酸钙垢析出的阻垢性能的实验室方法。    本标准在原理上也适用于测定水处理药剂抑制碳酸锶或碳酸钡垢析出的阻垢性能。2 引用标准    GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备    GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备    GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备3 方法提要    冷却水中的结垢，通常是由于水中的碳酸氢钙在受热和曝气条件下分解，生成难溶的碳酸钙垢而引起的。其反应式可以表示为：Ca(HCO3)2=CaCO3↓+CO2↑+H2O    本方法以含有Ca(HCO3)2的配制水和水处理药剂制备成试液(模拟冷却水)。为了模拟冷却水在换热器中受热和在冷却塔中曝气两个过程，本方法在升高了的温度下，向试液中鼓入一定流量的空气，以带走其中的二氧化碳，使反应式(1)的平衡向右侧移动，促使碳酸氢钙加速分解为碳酸钙，试液迅速达到其自然平均pH。然后测定试液中钙离子的稳定浓度。钙离子的稳定浓度愈大，则该水处理药剂的阻垢性能愈好。4 试剂和材料    试验方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。    试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603之规定制备。    4.1 氢氧化钾(GB 2306)：200gm/L溶液。    4.2 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB1401)：c(EDTA)=0.01mol/L标准溶液。    4.3 盐酸(GB 622)：c(HCl)=0.1mol/L标准溶液。    4.4 钙黄绿素-混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素，0.070g(GB 10729)，置于玻璃研钵中，加入20g经120℃烘干后的(GB 646)研细混匀，贮于棕色磨口瓶中。    4.5 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：3体积1.00g/L溴甲酚绿(HG3-1220)乙醇溶液与1体积2.00g/L甲基红(HG3-958)乙醇溶液混合。    4.6 (GB640)。    4.7 溶液(GB 640)：约25.3g/L溶液。    制备：称取25.3g(4.6)于100mL烧杯中，用水溶解，定量转移至10000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。    标定：移取溶液5.00mL与250mL锥形瓶中，加约50mL水、4滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂(4.5)，用盐酸标准滴定溶液(4.3)滴定至溶液由浅蓝色突变为浅紫色即为终点，记下所消耗盐酸标准滴定溶液(4.3)的体积V1。    4.8 无水氯化钙。    4.9 氯化钙溶液：约16.7g/L溶液。    制备：称取16.7g无水氯化钙(4.8)于1000mL烧杯中，用水溶解，定量转移至10000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。    标定：称取2.000mL氯化钙溶液2500mL锥形瓶中，加约800mL水50mL氢氧化钾溶液(4.1)、约30mg钙黄绿素-混合指示剂(4.4)，在黑色背景下，用滴定管(5.2)移取EDTA标准滴定溶液(4.2)滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时，即为终点。记下所消耗EDTA标准滴定溶液(4.2)的体积V2。5 仪器、设备        5.1 实验装置(见图1)：    5.1.1 气体转子流量计：16～160L/h；    5.1.2 控温仪：0～100℃；    5.1.3 恒温水浴：温度控制在60℃±0.2℃；    5.1.4 玻璃冷凝器：内冷式，磨口29mm/32mm，长300mm。    5.1.5 三颈烧瓶：磨口29mm/32mm，500mL；    5.1.6 温度计：50～100℃，分刻度0.1℃；    5.1.7 鼓泡头；砂芯，圆球形(直径25mm)或圆柱形(直径20mm，长24mm)；    5.2 滴定管(酸式)：500mL；    5.3 滴定管(酸式)：100mL；6 水处理剂样品    6.1 水处理剂样品溶液：1.000mL含有0.500mg水处理药剂(以干基计)，也可以根据需要，配成其他浓度。    制备：用碱量法称取a1克水处理剂样品，精确至0.0002g，于5000mL容量瓶中；加水溶解，用水稀释至刻度，摇匀。    a1值按式(1)计算    …………………………………………(1)    式中：X1——样品中固体分的百分含量，%。7 测定步骤    7.1 试液制备    用滴定管(5.2)加入溶液(4.7)a2mL于500mL容量瓶中。移入5.00mL水处理剂样品溶液(6.1)，加250mL水，摇匀。用滴定管(5.2)缓慢加入氯化钙溶液(4.9)a3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即制备成1L中含有5.00mg水处理药剂、240mg(6.00mmol)钙离子(Ca2+)和732mg(12.0mmol)碳酸氢根离子(HCO2－)的试液。    a2和a3的值可分别按式(2)和式(3)计算：    …………………………………………(2)    式中：V1——标定溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；          c1——标定溶液时盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；          0.0120——试液中碳酸氢根的浓度，mol/L；          5.00——标定时移取溶液(4.7)的体积，mL。    …………………………………………(3)    式中：V2——标定氯化钙溶液时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；          c——标定氯化钙溶液时EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；          0.00600——试液中钙离子的浓度，mol/L；          2.00——标定时移取氯化钙溶液(4.9)的体积，mL。    7.2 阻垢性能测定    量取约450mL试液(7.1)于500mL三颈烧瓶中。将此烧瓶浸入60±0.2℃的恒温水浴中，按(5.1)安装，同时，以80L/h的流量鼓入空气。经6h后，停止鼓入空气，取出三颈烧瓶，放至室温，此溶液即为钙离子稳定浓度溶液。移取25.00mL此溶液于250mL锥形瓶中，加约80mL水。除改用10mL滴定管(5.3)外，按标定氯化钙溶液的方法，测定钙离子的稳定浓度。记下所消耗的EDTA标准滴定溶液(4.2)的体积V3。8 测定结果的表述    水处理药剂的阻垢性能以钙离子稳定浓度X(mg/L)表示，按式(4)计算：    …………………………………(4)    式中：V3——测定钙离子稳定浓度时所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;          c——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；          25.00——移取钙离子稳定浓度溶液的体积，mL；          40.08——与1.00mLEDTA标准滴定溶液〔c(EDTA)=1.000mol/L〕相当的，以毫克表示的钙离子的质量。    所得结果应表示至二位小数。9 允许差    取两次测定结果的算术平均值为测量结果。    聚丙烯酸及其钠盐，两次测定结果差值：钙离子稳定浓度在25～50mg/L范围内，不大于1.5mg/L，不同试验室测定结果之差不大于3.4mg/L。    更换钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人周本省、杨金相、陆建英、冯志英。