微晶蜡含油量检测方法详解

不同的应用领域对微晶蜡的含油量有不同的要求。如，食品级微晶蜡的含油量应不大于3.0%。油含量检测确保微晶蜡的纯度，低油含量可提高其硬度和稳定性。

方法概要：

取4g蜡试样，加入60mL丁酮，加热回流溶解试样，溶液冷至-32℃，析出蜡。过滤并重取15mL滤液。将滤液中的丁酮蒸发出，称量残留油，计算蜡的含油量。

实验准备：SH3554石油蜡含油量测定仪，丁酮，烧杯，天平

实验步骤：

1.用试样移液管取5.2mL左右试样，加入到试样管中。

2.加60mL丁酮于试样管中，联接冷凝器，并置于熔蜡浴中，在溶剂冷凝回流条件下溶解试样，以避免溶剂损失。

3.待形成透明溶液(熔点较高的蜡允许形成均匀的雾状混合液)，移出熔蜡浴，待停止回流后，取下冷凝器。将试样管置于冷蜡浴中10min，使溶液呈糊状物。

4.将试样管移入-34.5℃±1℃的低温冷浴中，同时将用滤纸包裹的微孔玻璃过滤器插入预先置于低温冷浴的空试样管中。

5. 先用玻璃搅拌器剧烈搅拌糊状物，待蜡形成细粒结晶后插入温度计，在温度计轻轻搅拌下使糊状物冷至-31.7℃±0.3℃。

6.将在低温冷浴中至少冷却10min的微孔玻璃过滤器取出，用滤纸迅速擦拭管壁，放入取出温度计的试样管中，磨口塞要密封，并用弹簧或橡皮圈联接玻璃钩。

7.将压缩空气与微孔玻璃过滤器相联接，把滤液缓缓压入滤液体积量管中，使滤液高度在大球的一半以上，并在0℃~20℃范围内取14.5mL滤液。

8.将装有滤液的不加盖的锥形称量瓶置于恒温在35℃±1℃的蒸发装置中，使空气喷嘴与瓶颈同心，喷嘴尖比液面高15mm±5mm，以2~3L/min空气流吹30~50min，移入不带干燥剂的干燥器中，盖上瓶盖。在天平附近静置10min，称准至0.0001g，重复操作，每次吹5min，直至连续两次称重不超过0.0002g为止。

结论：连续两次称重不超过0.0002g，通过检测食品级微晶蜡含油量为2.1%，确保此款食品级微晶蜡符合GB/T22160的标准要求。