赛默飞iCAP RQ ICP-MS使用心得
ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪,可以快速地进行元素分析,且一次可以分析多个元素,可以大大地缩短元素的分析时间。同时,在检出限方面也优于其他元素分析仪器。总之,在元素分析方面,其优势很明显。
单位于2017年4月购买了一台赛默飞世尔科技公司的iCAP RQ ICP-MS,至今使用已有7年有余。赛默飞世尔科技公司期间在2023年3月8日上线了iCAP RQplus ICP-MS,并于2024年10月16日在湖南长沙发布了全新一代的型号iCAP MX Series ICP-MS,此仪器最大特点是极大降低了运行成本,包括使用耗材以及时间成本。
作为已经使用了7年多的用户,来谈谈赛默飞iCAP RQ ICP-MS的使用心得,权当抛砖引玉,欢迎各位指正。
一、赛默飞iCAP RQ ICP-MS仪器使用经验
因为之前一直接触的是原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪,没有任何使用此仪器的经验,只能“摸着石头过河”,幸运的是遇到的工程师以及仪器信息网的帮助。从最开始的初学者到如今得心应手,都是一步步学习过来的。
在学习仪器操作过程中,遇到各种不会的问题就上网查,去搜索一下或者求助一下,或许问题就迎刃而解,当然求助仪器工程师也是需要的。这里也说说仪器厂家工程师,必须大大点赞。在初学过程中,遇到了很多的问题,有硬件也有软件的,都是工程师们的热心解答,问题得以顺利解决,也让我收获满满。因此,在原创大赛也发过不少类似的总结帖子(比如ICP-MS的安装、ICP-MS初学日志、ICP-MS机械泵更换泵油的过程、ICP-MS使用经验案例分享、ICP-MS标准加入法如何做、ICP-MS雾化器日常维护……)。这些总结与经验,在单位的内部培训时,也被时常拿来授课,在后来的实验人员操作仪器过程中也得到充分应用。
二、使用心得与感悟
在保证仪器状态,平时在实验过程中要养成良好的操作习惯,以下总结了赛默飞iCAP RQ ICP-MS仪器使用的注意事项以及日常维护保养的内容。
在日常使用过程中的注意事项:
1.建议每天分析序列完成后,先用5%硝酸冲洗管道5min,然后改成纯水冲洗5min;只关冷却循环水和供气而不关仪器主机,保证仪器稳定性。
2.注意样品的前处理:样品的前处理是测定准确与否的第一要素,样品如果有浑浊或沉淀,使用静置或滤膜过滤后进样,否则容易堵塞雾化器。酒类与一些中药提取物类样品前处理完的供试液,有时会出现小的絮状物,这时就需要用滤膜过滤。
3.分析海水、珍珠等等高盐高钙样品时,采样锥和截取锥需要一个短时间的平衡。即样品在接口处沉积,如用自来水进样15分钟左右。
4.分析时样品溶解的固体含量必须控制,一般不能高于0.2%(2000ppm),尤其注意高含量钠和钾。
5. ICP-MS分析用的试液尽量用硝酸来配制,盐酸特殊情况使用(测汞)。因为氯、磷、硫离子将与其他基体元素Ar+、O+、H+结合生成多原子,造成多原子干扰。
6.不能轻易使用含有HF的液体进样,需备专用的耐HF进样系统,尤其是在分析土壤样品时,消解时HF的量很多的话需要赶去,保证样品溶液HF不超5%。
7.进有机样时,控制有机相的比例<10%。如果酒类样品直接进样的话,则需要稀释至少5倍(以50度酒)。
仪器日常维护方面:
1.清洁仪器的外表面,定期维护空气过滤器与风量传感器(观察仪器软件控制面板中的风压,如果低于0.3mbar,则需要打开仪器主机面板,用洗耳球吹扫一下风量传感器)。
风量传感器位置
2.定期检查气体管路有无泄漏与堵塞(尤其关注氦气管路,管径较小,容易堵塞,如果堵塞的话可以在仪器软件控制面板上,将氦气流量条从0到最大多拉动几次,一般都可以解决)。
3.每月更换一次蠕动泵管与进样管,样品测试完成后保持泵夹松弛。
4.每月清洗一次中心管,每月清洗一次炬管。矩管打火痕迹严重时,会出现点炬困难的情况出现,及时更换矩管。
矩管打火痕迹
5.每半年更换一次冷却循环水,水使用纯化水,每年更换一次水过滤器。
6.视样品情况,对采样锥与截取锥的拆洗,不能拆洗过勤,新锥需要使用自来水老化。
7.实时观察雾化器与雾化室情况,仪器软件控制面板雾化器的压力。
8.适时观察机械泵泵油的颜色与油位,一般一年更换一次。
9.每周一次调谐(STD与KED模式),每月一次交叉校正与质量校正(进样高含量样品较频繁时,交叉校正也相应提高频次)。
总结iCAP RQ ICP-MS仪器的优点有:耐用,仪器故障率低,效率高,软件操作上手快。
首先,耐用,能耐受各种样品基质的挑战。我们目前测试样品类型有中药材与中药提取物、粮食、酒类、食品接触材料(玻璃瓶、陶瓷瓶)、食材、土壤、水质、污泥、有机肥等等,尤其是面对珍珠、海螵蛸、食盐等高盐基体也能轻松应对,能胜任样品含量从ng/L(10-12)到g/L(10-3)范围,范围广。日常维护就是进样系统,锥、矩管、进样管,仪器日常维护做好了,故障率自然会低很多。
其次,仪器故障率低,仪器使用很顺畅。2017年至今,质保期内不算,仪器就只有一次委外维修,更换了矩管的一个方向马达。其他小问题自己能轻松应对。在样品量很大的情况下,也能保持低故障率,这点仪器真的很出色。一年下来的样品量是近5000批,测试的元素也超多,基本金属元素全检(铍、钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、锶、银、镉、钡、铅、汞,稀土元素)。
然后,效率高,运行成本低。效率高体现在几个方面,抽真空快,开机到抽好真空十分钟,随时开关机比较方便;测试速度快(一般情况测试一个样品1-2分钟),多元素同时测定;加上仪器的低偏差、低故障率,极大提升了工作效率。运行消耗的耗材主要在锥和矩管,好在消耗不快,一般半年更换一次。
在软件方面,操作很方便,新手易学习上手快,当初我也是自己摸索学习很快就上手。虽然我们安装的是英文版,但用起来也很方便,测试序列表里支持中文编辑,标题与样品名称都可以中文编辑,极大方便了文件归类以及复盘时数据的查找。
说说不足与建议:
首先是硬件,就是这个接口,镀铜的,使用长了会长“铜绿斑”,小小的不足吧,虽不影响测试,但影响美观。以前Q型号是不锈钢的,也会被腐蚀。不知道能否升级成耐腐蚀型的。
其次软件方面。Qtegra在打开多了的话会死机重启,还有,有时莫名点不了矩,需要主机重启就好。
三、总结
赛默飞iCAP RQ ICP-MS总体使用还很满意。作为《ICP-MS实战宝典》的撰写人之一,将在宝典中对使用iCAP RQ ICP-MS过程中遇到的问题与解决方法,以及平时仪器使用过程中一些维护保养技巧进行了总结与提炼,也是为了后续使用者少走弯路,希望大家多碰撞多交流,促进仪器使用水平的不断提高。