【仪器心得】K1160+K1124型全自动凯氏定氮仪使用心得
K1160+K1124型全自动凯氏定氮仪是海能未来技术集团股份有限公司生产的兼具智能、高效、数字化的全新一代凯氏定氮仪。单位今年“三普”任务非常重,特意购置了两台该款定氮仪,分别用于土壤阳离子交换量和全氮的检测。该仪器搭配了24位自动进样器,无需人员值守,大大解放了人力;真正实现了全自动加碱加酸加稀释剂、全自动蒸馏滴定、全自动排废、全自动清洗、全自动校正、全自动消化管排空、全自动故障检测、全自动溶液液位监测、全自动超温监测、全自动计算结果、输出、打印,可以说土壤样品消化好以后直接将消化管放在自动进样器管架,设定好程序点击运行后就不需要人工操作了(没有自动进样器的需要在仪器旁边一直有人进行换管等操作),这期间实验人员可以准备下一批待消解样品,两个人的工作量一个人就可以完成,成倍的提高了工作效率。下面主要谈一下这款仪器几个月来的使用感受。
该仪器开始用来检测土壤全氮含量时并不是一帆风顺的,起初实验结果并不太理想——空白值偏高且不稳定导致实际样品检测平行性不好(全氮平行测定结果允许绝对相差≤0.04 g/kg,波动稍微大一些平行样就超差了)。工程师说这款仪器在他们实验室运行时很稳定,也检测了很多次土壤标准品,精密度、准确度都很好的,没出现过这种情况。工程师逐一排查了浓硫酸、高锰酸钾、硼酸、氢氧化钠、硫酸钾+无水硫酸铜等全氮检测所需试剂,最后发现只有我们用的商品化硫酸钾+无水硫酸铜加速剂片级别不清楚(其它都是优级纯),后来用优级纯的硫酸钾+无水硫酸铜试剂按标准比例称取后加入消解管,再上机检测发现空白值下降了不少,工程师分析说可能该款加速剂片所用试剂原料纯度不够,可能混入了杂质导致空白偏高。试剂的问题找到了,但工程师还是认为空白值比他们自己在实验室的要高一些,最后他让我们把消化管用自来水刷干净后再用去离子水冲洗一下,然后上机检测空白值终于下降到可接受范围,并且很稳定,问题终于得到了解决。这里特别要感谢海能工程师用了近一周时间帮我们排查,也为我们以后实验提供了很好的排查问题、解决问题的思路。
解决了空白偏高的问题后,该仪器终于能发挥自己的优势了,全氮检测效率也得到了大幅提升。