永停滴定仪的使用注意事项

自动永停滴定仪是根据中国药典77版所载的永停滴定法的要求而试制成功的一种新型仪器，并收载2000版药典，用作于重氮化测定终点指示，它与外指示剂和观察费体试液变化结果等比较，具有精度高、测定准确、使用方便、小巧轻便、性能稳定等优点。它是化学实验室、药品检验所、各大医院、制药厂、兽药厂、饲料厂等进行医药化工等工业溶量分析的一的测定仪器。永停滴定仪的使用注意事项主要是一下几个方面：

①永停滴定法所用的铂-铂电极， 有时可用电导仪的双白金电极，但若电极玻璃和铂烧结得不好，当用硝酸处理电极时，微量硝酸存留在铂片和玻璃空隙不易洗出，以至电极刚插人就出现在极化状态，使用时必须注意。

②电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟纯，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内，煮沸数分钟，取出后用水冲洗干净。

③永停滴定在滴定过程中有时由于反应速度太慢，该原点会逐渐漂移，也就是说随着滴定的进行，流过电流计的电流会逐渐增大，但这种原点漂移是渐进的。而测定终点是突跃的，因此不会影响终点判断，一般在终点前滴突跃可达满量程的一半以上。

④滴定时是否已临近终点，可由指针的回零速度得到启示，若回零速度越来越慢，就表示已接近终点。

⑤由于重氮化反应速度较慢，因此在滴定时尽时按规定要求滴定。测定液尽量体积小一些， 但还须注意溶解度。

⑥催化剂、温度、搅拌速度对测定结果均有影响，测定时均应按照规定进行。