实验室有一台AB SCIEX Triple Quad 4500超高效液相串联三重四级杆质谱联用仪,在日常使用过程中,遇到过很多的问题,下面遇到的问题和处理方法给大家分享,供大家在后面实验过程中遇到相似的问题参考。下面是仪器的全景图。
这台仪器配置了ESI源和APCI源,他们家的仪器在换离子源方面很方便,在上面做需要更换离子源的项目,质谱方面我们出现的问题很少,出现最多的就是质谱会自动断开连接,但是在后面工程师的帮助下已经没有这种问题发生了。
记得有一次实验室开机,实验室的同事先打开了一部分,然后也没注意氮气发生器有没有打开,就去把机械泵的电源打开,后面把质谱也打开了,第二天早上才发现没有打开氮气发生器,都以为四级杆肯定是脏了,然后我们把氮气发生器打开,抽完真空做样,发现仪器的灵敏度没有下降,证明质谱在维护方面还是很方便,一般不是你进高含盐量、血清等样品,我们的质谱还是很稳定的。
但是,液相的问题就不少了,比较讨厌的就是每次排气泡,排了很久,然后接上柱子上机,发现要么压力不对,要么就是漏液,在做实验的时候经常会在液相上面浪费很多的时间。
例如,有一次在做样的过程中发现的问题,A相为水相,B相为有机相
现象:
1、做样序列第一针数据正常,从第二针开始,没有信号,采集的数据全部是基线。
2、初始流动相5%A+95%B时,压力基本正常。
3、设置100%B是压力很低,几乎没有压力。
排查过程:
1、根据现象,推测B相流动相无法正常按设置比例泵出液体。因此推断是B泵、气泡或者是溶剂选择阀的问题。
2、将Purge阀拧松后,将溶剂瓶中的管路提升至页面以上几秒钟,再放入,设置100%B,3ml/min,看不到气泡的移动。因此怀疑B相没有液体流出。
3、将流动相B瓶子出来的管子不经过溶剂选择阀,直接接到在线脱气机对应的接口上后,压力正常。因此推断可能是溶剂选择阀的问题。
4、仪器购买时多配了一个溶剂选择阀,自己更换之后,仪器压力恢复正常。
他们家的仪器使用下来,发现80%的问题都会出现在液相部分,所以我们在实验过程中一定要根据现象去解决我们的问题,去总结,然后在下次遇到相似问题的时候才能很快的解决。