自动永停滴定仪应用案例—测定磺

自动永停滴定仪应用案例—测定磺

一、摘要

1.根据05版药典用永停滴定法测定能精确有效的测定样品中钠的含量，经实验测定钠（集成药厂）中钠的含量为15.58%。

2.参照钠（集成药厂）说明书中药物组成可知：每毫升含主要成份钠为0.15克，即样品中钠含量为15%，与实验数据基本符合。

二、实验部分

1.实验原理：用永停滴定法测定中的钠含量。

2.实验仪器：电磁搅拌器、酸式滴定管、ZDY-500自动永停滴定仪、260电导电极。 

3.实验试剂：样品-钠、盐酸溶液（1"2）、0.1ml/L、。

4.实验步骤：

①仪器设置：极化电压 30mV, 终点电压 40mV，量程×0.001。（其他注意事项与仪器基本操作请参照仪器说明书）

②精密称取4克样品（约含钠0.6克），置于烧杯中，加水40ml与盐酸溶液（1"2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使其溶解，再加2克，插入部260-型电导电极后，将滴定管的插入液面下约2/3处，用滴定液迅速滴定，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管的提出液面，用少量水淋洗，洗液并入溶液中，继续缓慢滴定，至电流计指针忽然偏转，并不再回复，即为滴定终点。

③本品每毫升含主要成分钠0.15g，含量测定精密量取本品适量（约相当于钠0.6g）永停滴定每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于25.42mg的钠。

6.结论：根据实验表明本品含钠约为15.58%。