岛津气相GC-2010plus使用心得

　　【仪器心得】岛津气相GC-2010plus使用心得
 

　　这是公司第二台岛津气相GC-2010plus与第一台配置不同，先上图：
 

　　2016年购机，刚开始它配置一个分流不分流进样口SPL，HS-20顶空自动进样器和ECD检测器。HS-20 ECD用来检测水中二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳，三氯乙烯，四氯乙烯。分流不分流进样口 ECD用来检测职业卫生 六六六、滴滴涕等。后来扩项水中苯系物，需增加FID检测器，于是增加了检测器 FID 2010pro，这样可以用HS-20配合FID检测水中苯系物。考虑到固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法 HJ/T33-1999，气体进样阀进样的重复性更好，于是配置了VICI的惰性六通阀。
 

　　这样配置用到的有五种组合：1 SPL+ECD,2 SPL+FID ,3 HS-20 +ECD,4 HS-20+FID,5六通阀+SPL+FID，其实还可以是第六种：六通阀+SPL+ECD这种没做过实验。
 

　　使用感受：FID 灵敏度重复性都挺好，试过手动液体进样RSD在2%左右，ECD线性范围有些窄，比如做水中三氯甲烷最高点只能做到20ug/L以下，不然标准曲线弯曲。VICI的六通阀惰性不错，气体进样重复性良好。用六通阀+SPL+FID还开发了一个方法：直接进样气相色谱法测定固定污染源废气中7种常见挥发性有机物。HS-20顶空自动进样器重复性良好，不过它比较容易有残留，这个是仪器设计问题，在岛津HS-20 NX得到改良 增加一路隔离气有效减少排空阀残留物质向定量环的扩散，降低交叉污染。原理如图 ：这里的传统顶空是指HS-20这类顶空。注意的是HS-20顶空是通过直接连接毛细柱的方式，没经过SPL进样口，用的密封垫是Vespel材质的，而SPL使用石墨密封垫，这样导致了如果是同一根毛细柱做完顶空，换做SPL进样的时候，需要重新安装密封垫，反之亦然。要是设计成顶空，SPL进样共用密封垫就方便多了！还有一点容易忽略的是换检测器的时候要小心FID和ECD伸入检测器长度是不同的。
 

　　仪器维护方面：因为农残后来没做了，基本是气体进样，衬管一年后还是挺干净的，隔垫也很少换。ECD基线高的时候，一般升温老化过夜，基线会有好转。
 

　　总结：这台仪器配置还算丰富，适合做顶空，气体进样，液体进样分析。