质谱仪十点问题故障详解

来源：北京帕莫瑞科技有限公司 2025年04月30日 07:35

　　质谱仪能用高能电子流等轰击样品分子，使该分子失去电子变为带正电荷的分子离子和碎片离子。这些不同离子具有不同的质量，质量不同的离子在磁场的作用下到达检测器的时间不同，其结果为质谱图。

　　质谱仪十点问题故障详解

　　质谱不出峰的可能原因

　　(1)进样系统与离子源没连接或有漏液

　　(2)六通阀漏液

　　(3)雾化气没开

　　(4)喷雾电压没有

　　(5)离子进入分析器的离子通道堵塞

　　(6)喷雾毛细管堵塞

　　如何根据样品选择离子源

　　可根据分子量的大小、极性。APCI适合小分子，极性小的化合物；ESI适合分析的分子量范围较大、分子要求带有一定极性。一般先考虑用ESI分析，如果极性实在太小，才想到用APCI。

　　等度还是梯度洗脱如何选择

　　其实只做一两个化合物，是等度洗脱好，速度快，但也并非越快越好，特别在分析生物样品时，考虑到基质效应，保留因子控制在2-3左右较好。梯度洗脱适合分析多个结构不同的物质，如化合物与代谢产物一同鉴定的时候，比如苷和苷元的一同测定。另外很多做合成化学的分析实验室用的也是一通用的梯度洗脱方法，一个方法搞定大部分样品。一般来说对于组成简单的样品可以采用等度洗脱，而对于那些复杂的样品分离通常需要进行梯度洗脱。

　　气质和液质系统对比

　　除了采用的分离手段不同(气相和液相)外主要的区别在于真空系统和电离方式。气质的真空系统比较简单，只要一个小的机械泵和一个分子涡轮泵就可以了。液质的机械泵要比气质大，需要两个分子涡轮泵。气质的电离方式有电子电离(EI)和化学电离(CI)。液质的电离方式有电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)和大气压光电离(APPI)。

　　APCI和ESI的不同点

　　(1)离子产生的方式不同。APCI利用电晕放电离子化，气相离子化。ESI利用离子蒸发，液相离子化。

　　(2)能被分析的化合物类型不同。APCI适合弱极性，小分子化合物，且具有一定的挥发性；ESI 极性化合物和生物大分子。

　　(3)流速不同。ESI一般流速较小，约0.001到0.25 mL/min，APCI 相对较大，约0.2到2 mL/min。

　　(4)多电荷。APCI不能生成一系列多电荷离子，所以不适合分析大分子；ESI 能生成一系列多电荷离子，特别适用于蛋白，多肽类等生物分子。

　　CID和CAD区别

　　CID(collision-induced dissociation)：

　　碰撞诱导解离。通常在真空接口处调节电压发生CID现象，一般是去除溶剂，如果电压增大，也会产生碎片离子。这是一级质谱的原理。

　　CAD(collision-activated dissociation)：

　　碰撞活化解离。做二级质谱时，选择的母离子进入Q2后，碰撞活化产生子离子，这个过程称为 CAD。

　　以API3200谱仪为例，CID指的是Q0里面的诱导碰撞的气体，CAD指的是Q3里面的诱导碰撞气体。也就是说，在这里的CID&CAD都是指氮气。

　　氮气发生器该使用吗

　　氮气发生器的工作原理是分离空气，电解膜的负极侧发生氧化反应，“吃掉”空气中的氧化性气体，在正极侧还原，空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体。故国内发生器的纯度大多标有“相对含氧量”。氮气的纯度和空气流速、有效分解面的长度、电解电势的强弱都有关系。这种分离方法也决定了氮气的纯度不可能做的很高。加入电解质的作用就是提高水的导电率，使电化学反应能顺利进行。发生器对质谱的影响有一点常常被忽略，就是发生器内的开关电源工作时会对电网电压造成一定的干扰(压缩机的启动和停止也会)。

　　串联质谱如何定量

　　串联质谱定量时,是以后面产生的碎片峰(子离子)定量。但是这一子离子是由母离子在碰撞室产生的特征性碎片，所以用MRM定量灵敏度会比用SIM定量好很多。

　　建立方法的步骤是：用一定溶度的标准品溶液(1-10 ug/mL)调谐化合物的一级质谱条件，找到母离子的质谱条件。然后对母离子进行打碎，优化碰撞能量，得到其特征性的子离子。最后利用该质谱条件和该母离子->子离子对进行定量。

　　质量偏差怎么办

　　质谱的质量数偏了，说明你的仪器该校正了，一般3个月就要校一次机。一般每个厂家都会随机带有校正液。

　　如何更换机械泵油

　　一般3个月到半年更换一次泵油，可同时停机对仪器进行一次清洗。更换泵油的时候，先开启振气阀5-10分钟，待将泵内沉淀振起后，关闭振气阀，同时关闭电源。打开泵下的泵油排放阀门，放掉旧油。如果泵油已经很脏，则可取少许新油清洗泵后放掉再注入新油。

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