有机肥料中锌(Zn)含量的测定——原子吸收光谱法

本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中锌含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。
本标准适用于不含泥质的有机肥料中锌(Zn)含量的测定。

2 引用标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 6819 溶解乙炔

JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸-高氯酸继续消煮，直至无色，使锌金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在213.9nm处测量锌的吸光度。

4 试剂

分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。实验用水应符合GB/T 6682中二级水的规格，乙炔应符合GB/T 6819的规定。

4.1 硝酸(GB/T 626)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 盐酸(GB/T 622)。

4.4 硫酸(GB/T 625)。

4.5 纯金属锌或基准氧化锌(ZnO)。

4.6 盐酸：10％(m/m)溶液。量取24mL盐酸(4.3)，用水稀释至100mL。

4.7 硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)：3+1混合酸。

4.8 锌标准溶液：50µg/mL。

称取0.5000g金属锌(4.5)[事先取少许纯金属锌粒，用10％盐酸溶液(4.6)将其表面的氧化物溶去，再用水将盐酸溶液洗净，最后用无水乙醇洗2～3次，放在氯化钙或硅胶干燥器中干燥24h]，放在1000mL容量瓶中，加100mL水和5mL硫酸(4.4)溶解，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为500µg/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50µg/mL锌标准溶液。

或用基准氧化锌配制：精确称取于800℃灼烧至恒重的0.6224g基准氧化锌(4.5)，溶于100mL水及5mL硫酸(4.4)中，转移入1000mL容量瓶内，加水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此液浓度为500?g/mL锌。吸取该溶液10mL于100mL容量瓶中，用水定容即为50?g/mL锌标准溶液。

5 仪器设备

通常实验室用仪器设备，试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)1+3溶液浸泡2～4h，用水冲洗干净并晾干。

5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯，金属套玻璃高效雾化器（WNA-1型）。

5.2 分析天平：感量0.001，0.0001g。

5.3 电热板或电砂浴。

5.4 高型烧杯：100mL。

5.5 容量瓶：50，100，1000mL。

5.6 移液管：2.10mL。

6 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎、全部通过1mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样1g，精确到0.001g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7～8mL硝酸(4.1)，轻摇，使试样充分浸透，放在电热板或电砂浴上于150℃左右加热(先在通风橱中放置过夜，翌日再消化)。开始时缓慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状，但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸(4.7)5mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少，消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2～3min即可分解，至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸(4.3)2mL和20mL水溶解残留物，再加热5min，趁热用快速滤纸滤入50mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用(注意：消化操作应在通风橱中进行)。