【仪器心得】Thermo U3000+奥泰ELSD6000使用心得
U3000高效液相色谱仪是Thermo公司非常经典的一款液相色谱仪,上次赛默飞工程师上门已经把这台仪器和ICS-5000安装调试完成,但蒸发光散射检测器不是Thermo的,得单独联系奥泰公司调试。
整个安装过程比较简单,主要是把空压机、废气管路连接好,开
机平衡一段时间就可以进样测试了。该检测器虽然已经10年了,但
这期间基本没怎么使用过,因此检测器内很干净,指标测试顺利完成。
ELSD对我们单位来说是新型检测器,以前谁都没有用过,工程师培
训十分详细,现将注意事项总结如下:
1、每次使用前打开空气泵并调节供气压力至 0.45-0.55Mpa,需要定期按红色按钮排水。
2、根据液相流动相成分和比例计算需要设定漂移管的加热温度和气体流量,为保证温度和流量够用,计算得到的结果小数点后统一进位。
3、当ELSD温度和气流量达到设定值时(仪器不能有错误提示),才可以接入流动相。
4、流动相要使用易挥发物质如甲酸、乙酸等有机酸,乙酸铵、三乙胺等盐,不能使用不易挥发的如磷酸盐等,基线噪音应小于 1mV。
5、当流动相中有如三氟乙酸等腐蚀性成分时,需要对ELSD进行清洗,用纯水代替腐蚀性成分的试剂,流动相的比例不变,蒸发光温度、气流流量不变,运行 40 分钟清洗;清洗完成后,断开流动相,维持原条件 20min,将漂移管中残留的流动相吹干。
6、当仪器温度高于70℃时,将温度设定到70℃以下任意温度,气体流量不变,等待温度降到 70℃以下后关机——将ELSD设置为“待机(standby)”状态,之后关闭电源。
ELSD是通用型检测器,特别适合没有紫外吸收基团如糖类等物质的分析,现在单位终于凑齐了高效液相色谱仪常见的几款检测器——紫外(包括二极管阵列)、荧光、蒸发光散射。