固体废弃物浸出毒性检测实验方法及设备作业指导规范

1.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。

2 浸提剂

2.1浸提剂1#：使用质量比为2：1的浓硫酸和浓硝酸，配制：（1升纯水约2滴），pH=3.20±0.05的酸溶液，试剂水是超纯水。

3 仪器设备

3.1 振荡设备：转速为30±2r/min 的翻转式振荡装置。

3.2提取瓶：2L 具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.2 烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。

5.3 表面皿：直径可盖住烧杯或锥形瓶。

5.4 筛：涂Teflon 的筛网，孔径9.5mm。

5.5高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）

5.6恒温干燥箱

5.7土壤研磨机

5.8冰箱

5.9pH 计：在25℃时，精度为±0.05pH

6 样品的保存和处理： 除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变，样品应于4°C 冰箱冷藏保存。

一，样品无初始液相：（指的是干质量的采集样品，看不到明显的液体）

1、取回样品后先放置保存。

2、取样品100g测定样品含水率，称取100g样品置于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率，含水率测定公式= (湿重-干重)/湿重 * 99%，例如：称取100g, 于105℃下烘干，恒重至两次后的重量为90，则此次采集样品中含水率则为（100-90）/100*99%=10%（一般测定含水率的样品不能在进行浸出毒性试验）

3、样品用土壤研磨机破碎样品颗粒应可以通过9.5mm 孔径的筛，对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

4、 取破碎后的新样品150g，置于2L的PE中，并根据样品含水率10%计算中新样品150g中的含水量（即150g*10%=15g），从而算出150g新样品中干固体的重量为150g-715g=135g然后按照液固比为10：1（l/kg）计算出浸提剂的体积（即1350ml）加入PE瓶并旋紧瓶盖，将PE瓶以十字形对称的方式放置于置于翻转振荡器上。

5.翻转振荡器时间的设定：

在主机定时器上有小时，分，秒标志，可通过总定时器上的“十”“一”按钮任意设定，根据自己需要设定萃取时间。如18小时设定，只须按动定时器下方中间按钮把标志定在H上，通过左侧按钮设为1，第二按钮设为8，右侧两个按钮均设为0即可，（2）总时间定好之后再设定正反转定时器，正反转定时器时间设定与总定时时间设定方式大致一样，只是正反转定时器前两位数字为间隔时间，后两位数字为工作时间，如设计间隔时间为5S，工作时间为9小时，只需将前两位设定为05S后两位设定为09H即可，千万不可以将间隔时间与工作时间设定为零，仪器正常启动前请放下仪器正面卡扣，仪器工作期间工作人员千万不可靠近仪器

转动部分，打开电源开关，将电机调速器调至一个合适的翻转频率，不要太快也不要太慢即可，大约调至90左右即可，因为电机速比为3:1，所以调速器调至90即为每分30转，开机大约20秒左右，好开盖放气，中途如需再放气只须按暂停开关开盖放气即可。

6、打开翻转振荡器并以30±2转/min的速度振荡18±2h，在萃取初期的30分钟內，需打开PE瓶盖数次，以避免PE瓶无法承受萃取初期所产生的压力，之后便开始18小时的萃取，每30分钟至1小时，将PE瓶打开泄压。

7、18小时后，实验完毕后把PE瓶取下，具体过滤方法如下：

（1）清洗高压过滤器与滤纸（用稀硝酸淋洗过滤器与滤纸，并弃掉淋洗液。）

（2）在底座上先放置不锈钢支撑片，再置一张直径 142mm微孔滤膜（注意：微孔滤膜无正反面），然后将过滤器本体放在底座上，刻槽对准后将其锁紧。

（3）把PE瓶内的浸出液及样品倒入高压过滤器内，将高压过滤器上盖顶部刻槽对准并锁紧，底部出液口放置承接容器后，顶部     进气口接上高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机

易于控制压力及气体流量）。如果高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）接头是快速接头，用透明硬管把氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）与高压过滤器进气嘴快速接头连接起来，非常方便，一插便可对接；如果高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）接头是气嘴.也可以在高压过滤器上进气嘴装上不锈钢气嘴，用PU管连接氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）与高压过滤器。将顶部安全泄压阀关闭，开始加压。

（4）开始先加10 psi，至沒有液体排出后维持2分钟，再加10 psi，到沒有液体排出后维持2分钟，以此类推累计加到50psi（注意不要超过60psi（1psi=6895Pa），否则会造成危险）。直到沒有液体排出后维持2分钟，即过滤完成。

8、后将过滤的液体进行保存分析。

二，样品含有初始液相：（指的是干湿质量的采集样品，看到明显的固体和液体）

1样品含水率与干固体百分率计算：

（1）在底座上先放置不锈钢支撑片，再置一张直径 142mm微孔滤膜，然后将过滤器本体放在底座上，刻槽对准后将其锁紧。用稀硝酸淋洗过滤器与滤纸，并弃掉淋洗液。）

（2）倒入称好容器中的200g样品，将高压过滤器上盖顶部刻槽对准并锁紧，底部出液口放置承接容器（如：烧杯）后，顶部进气口用PU管连接上高压氮气钢瓶。如果高压氮气钢瓶接头是快速接头，用透明PU管把氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）与高压过滤器进气嘴快速接头连接起来，非常方便，一插便可对接；如果高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）接头是气嘴.也可以在高压过滤器上进气嘴装上不锈钢气嘴，用白色软管连接氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）与高压过滤器。将顶部安全泄压阀关闭，开始加压。
开始先加10 psi，至沒有液体排出后维持2分钟，再加10 psi，到沒有液体排出后维持2分钟，以此类推累计加到50psi（注意不要超过60psi（1psi=6895Pa），否则会造成危险）。直到沒有液体排出后维持2分钟，即过滤完成。

（3）将过滤完的滤渣至于具盖容器中，于105℃下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品含水率与干固体百分率。例如：200g样品过滤完滤渣含量为100g,烘干恒重完为90g,则根据①含水率=(滤渣湿重-滤渣干重)/滤渣湿* 99%即(100g-90g)/100*99%=10%,②干固体百分率=滤渣干重/过滤前样品的总重量*99%即90/200*99%=45%（一般测定含水率的样品不能在进行浸出毒性试验）

5、 测定干固体百分率≦9%，则直接分析容器里的初始液相即可。

6、 如果说测定干固体百分率＞9%，（以上测的为45% 是大于9%的）则还需要进行以下的实验步骤：

7（1）取滤渣150g，置于2L的PE中，并根据之前测定样品含水率20%计算中滤渣150g中的含水量（即150g*10%=15g，从而算出150g滤渣中干固体的重量为150g-15g=135g然后按照液固比为10：1（L/kg）计算出浸提剂的体积（即1350ml）加入PE瓶并旋紧瓶盖，将PE瓶以十字形对称的方式放置于置于翻转振荡器上。

（2）打开翻转振荡器并以30±2转/min的速度振荡18±2h，在萃取初期的30分钟內，需打开PE瓶盖数次，以避免PE瓶无法承受萃取初期所产生的压力，之后便开始18小时的萃取，每30分钟至1小时，将PE瓶打开泄压。

8、翻转式振荡器时间的设定：在主机定时器上有小时，分，秒标志，可通过总定时器上的“十”“一”按钮任意设定，根据自己需要设定萃取时间。如18小时设定，只须按动定时器下方中间按钮把标志定在H上，通过左侧按钮设为1，第二按钮设为8，右侧两个按钮均设为0即可，（2）总时间定好之后再设定正反转定时器，正反转定时器时间设定与总定时时间设定方式大致一样，只是正反转定时器前两位数字为间隔时间，后两位数字为工作时间，如设计间隔时间为5S，工作时间为9小时，

只需将前两位设定为05S后两位设定为09H即可，千万不可以将间隔时间与工作时间设定为零，仪器正常启动前请放下仪器正面卡扣，仪器工作期间工作人员千万不可靠近仪器转动部分，打开电源开关，将电机调速器调至一个合适的翻转频率，不要太快也不要太慢即可，大约调至90左右即可，因为电机速比为3:1，所以调速器调至90即为每分30转，开机大约20秒左右，好开盖放气，中途如需再放气只须按暂停开关开盖放气即可。

8．18小时后，实验完毕后把PE瓶取下，具体过滤方法如下：

（1）在底座上先放置不锈钢支撑片，再置一张直径 142mm微孔滤膜，然后将过滤器本体放在底座上，刻槽对准后将其锁紧。用稀硝酸淋洗过滤器与滤纸，并弃掉淋洗液。）

（2）把PE瓶内的浸出液及样品倒入高压过滤器内，将高压过滤器上盖顶部刻槽对准并锁紧，底部出液口放置承接容器后，顶部进气口接上高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）。如果高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）接头是快速接头，用透明硬管把钢瓶与高压过滤器进气嘴快速接头连接起来，非常方便，一插便可对接；如果高压氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）接头是气嘴.也可以在高压过滤器上进气嘴装上不锈钢气嘴，用PU管连接氮气钢瓶（或无油空气压缩机，易于控制压力及气体流量）与高压过滤器。将顶部安全泄压阀关闭，开始加压。

（3）开始先加10 psi，至沒有液体排出后维持2分钟，再加10 psi，到沒有液体排出后维持2分钟，以此类推累计加到50psi（注意不要超过60psi（1psi=6895Pa），否则会造成危险）。直到沒有液体排出后维持2分钟，即过滤完成。

9、后将初次过滤的初始液相与第二次过滤的液体进行混合并保存分析。