AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得

　　AFS-230E双道原子荧光光谱仪使用心得
 

　　氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS)以其灵敏度高、选择性较好、操作简便快速等优点， 广泛应用于食品、水等样品中砷、汞、硒、铅、镉、锑等可形成挥发性氢化物元素的测定，为此类元素的测定提供了简便、灵敏、准确的方法。本实验室于2008年装备一台AFS-230E双道原子荧光光谱仪，主要用于食品、水中砷、汞、硒、镉、铅等元素的测定，除铅外其余四种元素测定结果的重现性、准确性、加标回收率等均令人满意。对于氢化物发生- 原子荧光光谱法(HG-AFS)，要获得满意的实验结果除了要满足一些基本的要求诸如洁净器皿、用水和试剂的纯度、适宜的介质酸度和还原剂的浓度及用量、规范熟练的操作外，主要是要确立仪器的最佳工作条件，让仪器在最佳条件下运行。现就AFS-230E双道原子荧光光谱仪的最佳工作条件的确立(以水中砷和锑的同时测定为例)谈几点体会：
 

　　1 、灯电流的确定 采用砷和锑特种空心阴极灯，砷、锑相对荧光强度(荧光强度/空白荧光强度的比值)均随着灯电流的增加而增大,但当二者的灯电流达40mA时相对荧光强度基本达到最大值且分别在40～60 mA和40～55 mA范围内基本稳定，若再加大灯电流，其相对荧光强度不增反降，这可能与灯电流太大而发生自吸现象有关，同时考虑到太大的灯电流会影响空心阴极灯的使用寿命，故灯电流确定应综合考虑而选择最佳值，本例为50 mA，见表1。
 

　　表1 砷、锑灯电流与相对荧光强度的关系
 

　　2、光电倍增管负高压的确定  光电倍增管负高压的高低与检出的砷、锑的相对荧光强度的大小密切相关。当负高压在280～320V范围内砷的相对荧光强度基本达稳定最大值，当负高压从320V增加至330V时，其相对荧光强度反而从1.44下降至1.42，而锑的相对荧光强度则随着负高压的增加而逐渐增大，兼顾砷和锑，光电倍增管负高压确定为310V，见表2。
 

　　表2 光电倍增管负高压与相对荧光强度的关系
 

　　原子化器高度的确定  试验结果表明原子化器高度分别在6～12mm和7～11mm范围内砷、锑的相对荧光强度基本稳定，故原子化器高度确定为8mm。
 

　　载气流量的确定  在最佳仪器条件下，载气(Ar，纯度大于99.99%)流量在300～600ml/min范围内砷的相对荧光强度比较稳定，而锑的相对荧光强度则随着载气流量的增大而下降，这是由于较大的载气流冲淡了火焰中锑原子蒸气并使其在光路上停留时间较短的缘故。兼顾砷和锑载气流量确定为300ml/min，见图1。从图1可见，载气流量对不同元素的相对荧光强度的影响有比较大的差异，因此应该经试验确立各自的载气流量从而获得满意的试验结果。
 

　　3、读数时间的确定  在10～15S范围内随着读数时间的延长砷、锑的相对荧光强度逐渐降低，试验选用10.0S。
 

　　经试验优化确定的仪器最佳工作条件为：砷、锑空心阴极灯灯电流均为50mA,负高压均为310V；原子化器高度8mm；载气流量300ml/min，屏蔽气流量900ml/min；读数时间10S。