定氮仪分析复合肥氮元素测定步骤分析

高塔尿基复合肥是颗粒均匀光滑、有熔化孔、不易结块的新型复合肥,尽管在价格上比普通化肥高,却受到农民的特别喜爱。因此,氮含量的准确、快速测定成为高塔尿基复合肥的主要检验项目,是企业保证产品质量、管理部门加强质量监管的重要依据。GB/T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》中所采用的蒸馏法是测定氮的标准方法,准确可靠、应用范围广;但存在步骤繁琐、耗时长、效率低的问题。为了解决这一问题，我们选择了蛋白质测定仪来测定高塔尿基复合肥的氮含量。下面我们就如何用凯氏定氮仪测定步骤，展开分析下。

定氮仪测定原理与GB/T8572-2001规定的相同,针对酰胺态氮,用浓硫酸消化,将酰胺态氮转化为铵盐,从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

实验步骤：1）从制备好的高塔尿基复合肥试样中秤取含氮量50~100mg的试样置于消化管中,加入15mL硫酸溶液,置于多孔消化仪装置中,消化15min,冷却至常温,加入100mL蒸馏水稀释;添加氢氧化钠溶液在全自动凯氏定氮仪内进行蒸馏,加碱时间11s（约100mL）,蒸馏7min。用移液管吸取50mL硫酸溶液于250mL三角锥瓶中,加入3~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂;蒸馏过程结束后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点,记录消耗标准滴定溶液的体积。2）除不加试样外,其他步骤同试样的测定。

结论：1）在用硫酸进行消化时，能够控制硫酸的量在10ml-15ml之间。硫酸用量过少，则无法满足消化过程中所需要的酸用量，造成结果偏低；硫酸用量过多，当加入氢氧化钠溶液时会引起剧烈反应，导致大量放热，氨气无法*冷凝吸收而造成结果偏低。2）用全自动凯氏定氮仪测定尿素中总氮含量结果与标准值相一致，表明我们可以通过凯氏定氮仪进行测定，而且凯氏定氮仪能够保证操作人员的人身安全，同时能够大大提高实验效率。3）用全自动凯氏定氮仪检测高塔尿基复合肥的加标回收率范围在99%~102%之间，因此具有很高的准确性。