J2 GPC凝胶净化色谱使用心得
单位这台美国J2 的GPC“三联机”凝胶净化系统是2009年花费上百万购置的,对于一个前处理设备那是相当贵,该款仪器最大的特点是将GPC、在线SPE样品净化技术及全自动定量浓缩三者有机结合在一起,实现了样品前处理全自动化。由于一般样品提取、净化采用的大多是“相似相容”原理,容易出现将弱极性目标组分从脂肪含量高的基质(如大豆、各种动植物油脂等)中提取回收率低的问题,而GPC技术通过凝胶净化色谱技术收集不同时间段“流份”有效解决了该难题。
原先大豆中部分农残检测实验的回收率总是比较低,使用J2 GPC前处理后这部分组分回收率终于可以稳定在70%以上,而且处理后的大豆基质溶液基本清澈无色,对后续上机分析用到的LC-MS/MS、GC-MS等大型仪器也是一种保护,大大降低了离子源的清洗频次。
然而GPC系统的一大缺点就是流动相用量太大了——一般流速需要设置到3~5 mL/min左右,乙酸乙酯+环己烷(1:1)最好还是色谱纯,GPC程序运行时间按20 min计算(目标物一般都是小分子靠后出峰,基本收集时间都在10 min以后了),一个样品就需要有机试剂60~100 mL,再加上仪器本身就非常贵,这个前处理成本那是相当高,这也成为GPC技术在前处理领域不能得到更大推广应用的一大阻碍, 我想如何能在实现基质与目标组分很好分离的前提下,极大减少流动相的用量是GPC技术今后需要解决的问题,同时仪器本身成本也需要降低,毕竟几十万买一台前处理设备不是大多数实验室能接受的。