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全自动折光仪的操作流程是怎样的?

来源:济南明晓工业技术有限公司   2025年09月13日 10:46  

全自动折光仪的操作流程围绕 “准备 - 校准 - 测量 - 数据处理 - 清洁关机” 展开,核心是通过自动化模块减少人为干预,确保数据准确性。以下是标准化操作步骤(以通用型全自动折光仪为例,具体需结合仪器说明书调整):

一、操作前准备:确认设备与样品状态

1. 设备检查

① 接通电源,打开仪器主机(部分仪器需先启动配套软件),检查触摸屏 / 操作界面是否正常响应,光源(钠光灯 / LED)、控温模块(帕尔贴系统)是否报错。

② 观察棱镜(通常为蓝宝石材质)表面:需无划痕、无残留污渍,若有明显杂质,先用镜头纸蘸取少量无水乙醇轻轻擦拭,避免刮伤。

③ 确认进样系统(如蠕动泵、进样针)连接紧密,无漏液;废液瓶已清空,避免废液溢出。

2. 样品准备

① 确保样品为透明液体(若有浑浊 / 沉淀,需先过滤,避免堵塞进样通道或影响光路)。

② 若样品温度与室温差异大,建议先将样品置于恒温环境(如恒温水浴)预平衡至接近仪器控温目标(通常默认 20℃/25℃,可按需设置),减少控温模块负担。

③ 准备少量样品(约 5-10mL),若样品易挥发,需使用带盖容器盛放,避免浓度变化。

二、仪器校准:消除系统误差(关键步骤)

全自动折光仪需定期校准(建议每次开机后、更换样品类型前校准),常用标准溶液法,校准物质需选择已知准确折射率的试剂(如去离子水、蔗糖标准溶液)。

1. 进入校准模式:在操作界面点击 “校准”/“Calibration”,选择校准类型(如 “单点校准”“两点校准”,常规检测单点校准即可满足需求)。

2. 设置校准参数:输入校准物质的标准折射率值(需对应校准温度,例如 20℃时去离子水的折射率为 1.33300,25℃时为 1.33250)。

3. 进样校准

① 点击 “开始进样”,仪器通过蠕动泵自动抽取校准溶液(约 0.5-1mL),注入棱镜样品池,确保溶液覆盖整个棱镜表面(无气泡、无空缺)。

② 等待仪器自动控温至目标温度(界面显示 “温度稳定”),系统会自动采集光路信号,计算当前测量值与标准值的偏差,并完成校准(部分仪器需手动确认 “校准通过”)。

4. 校准验证:校准完成后,可再次进样校准溶液复测,若测量值与标准值的偏差在仪器允许范围内(如 ±0.00005 nD),则校准有效;若偏差超标,需重新清洁棱镜后再次校准。

三、样品测量:自动化核心步骤

1. 设置测量参数

① 在操作界面选择 “测量模式”(如 “折射率 nD”“Brix 值”,食品行业常用 Brix 值,化工 / 医药常用折射率)。

② 设定目标温度(根据样品标准要求,如药典常要求 20℃,饮料行业多为 25℃),启动控温模块,等待温度稳定(界面显示 “恒温就绪”)。

2. 样品进样与测量

① 用样品润洗进样管路(可选,针对易残留样品:先抽取少量样品,通过 “排空” 功能排出,重复 1-2 次,避免前序校准液残留影响结果)。

② 将进样管插入样品容器,点击 “开始测量”,仪器自动抽取样品注入棱镜池,同时排出空气(若界面提示 “有气泡”,需重新进样)。

③ 仪器自动捕捉临界角光路信号,计算并显示测量结果(通常 10-30 秒内完成,多次测量取平均值,部分仪器可设置 “自动复测次数”)。

3. 异常处理

① 若测量值波动大:检查样品是否均匀、进样是否有气泡、控温是否稳定,排除后重新测量。

② 若显示 “棱镜污染”:立即停止测量,用无水乙醇清洁棱镜后重试。

四、数据处理:存储、导出与分析

1. 数据查看与确认:测量完成后,界面会显示单次测量值、平均值、测量时间、温度等信息,确认数据无异常(如无超出仪器量程、无明显偏离理论值)。

2. 数据存储与导出

① 点击 “保存”,数据会自动存储在仪器本地(部分仪器支持按样品编号、日期分类),可通过触摸屏查询历史记录。

② 若需进一步分析,可通过 USB 接口导出数据(格式多为 Excel/CSV),或通过 RS232 / 以太网连接电脑,在配套软件中生成报告(含仪器信息、校准记录、测量数据)。

3. 数据审核(可选):符合 GMP/GLP 等规范的场景下,需通过用户权限(如管理员账户)审核数据,确保可追溯性,避免数据篡改。

五、清洁与关机:保护仪器寿命

1. 样品管路与棱镜清洁

① 测量结束后,立即用清洗溶剂(根据样品性质选择:水溶性样品用去离子水,油溶性样品用无水乙醇 / 异丙醇)清洗进样系统:点击 “自动清洗”,仪器会抽取清洗溶剂反复冲洗管路和棱镜池(通常清洗 2-3 次,每次 1-2mL),最后用压缩空气(或氮气)吹干管路,避免残留液干结。

② 若手动清洗,需用注射器抽取清洗溶剂,缓慢注入进样口,同时用镜头纸轻擦棱镜表面(禁止用力摩擦)。

2. 关机操作

① 关闭控温模块(部分仪器需先等待帕尔贴系统降温至室温),点击操作界面 “关机”/“Shutdown”,待仪器提示 “可断电” 后,断开电源。

② 清理仪器周边环境,将进样管、废液瓶等配件归位,记录仪器使用状态(如校准时间、故障情况)。

六、注意事项(避坑指南)

1. 禁止测量腐蚀性强(如浓酸、浓碱)或含固体颗粒的样品,避免损坏棱镜和进样泵。

2. 校准用标准溶液需在有效期内,且储存得当(如避光、密封),避免浓度变化。

3. 若仪器长期不用(超过 1 周),需每周开机预热 30 分钟,同时用无水乙醇清洁棱镜,防止棱镜受潮发霉。

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