要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。
　　
　　一、红外光谱法对试样的要求
　　
　　红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：
　　
　　1.试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。
　　
　　2.试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
　　
　　3.试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
　　
　　二、制样的方法
　　
　　1.气体样品
　　
　　气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。
　　
　　2.液体和溶液试样
　　
　　（1）液体池法
　　
　　沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。
　　
　　（2）液膜法
　　
　　沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
　　
　　3.固体试样
　　
　　（1）压片法
　　
　　将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于红外压片模具中，用（5~10）´107Pa压力在红外压片机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
　　
　　（2）石蜡糊法
　　
　　将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
　　
　　（3）薄膜法
　　
　　主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
　　
　　仪器操作
　　
　　1.样品准备（固体样品）
　　
　　取样品约0.5mg在红外烤灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。
　　
　　2.模具准备
　　
　　将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭（不可用力，以免模具表面被划伤），然后在红外灯下干燥。
　　
　　3.制片方法
　　
　　将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
　　
　　样品测试过程中的注意事项
　　
　　1.测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。
　　
　　2.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
　　
　　3.压片过程应在红外灯照射下进行。
　　
　　4.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很严重）
　　
　　5.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
　　
　　6.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。