⑴重铬酸钾标准法 一、原理：在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用*铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

仪器1 1.250mL全玻璃回流装置2.加热装置（电炉） 3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等试剂 1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.试亚铁灵指示液3.*铵标准溶液[c(NH4）2Fe(SO4）2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定） 4.硫酸-硫酸银溶液四、.测定步骤*铵标定 ：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用*铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。五、测定： 取20mL水样（必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶. 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用*铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录*铵标准溶液的用量. 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时*铵标准溶液的用量。六、计算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1）·C]/V 七、