赛默飞色谱柱严重拖尾该如何处理？

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来源：赛默飞色谱及痕量元素分析 2022年12月16日 16:57

　　出峰快结束的时候又出来一个不全的峰,对于这种情况，很有可能是你的柱子不干净，才用梯度洗脱法冲洗柱子。单元泵的话，用几个不同比例的流动相冲洗柱子，至基线稳定。

　　赛默飞色谱柱走出来的峰型拖尾很严重，这个有好几种原因：流动相的比例，如甲醇：水的比例不一样，出峰时间和拖尾程度不一样的，还有你的柱型是否和检测物质匹配。我经常能遇到流动相的比例不同，分离度差别很大的情况。

　　拖尾原因解决方法

　　1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

　　2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱

　　3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱

　　4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰

　　5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱

　　F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰

　　原因解决方法

　　1、柱外效应 1、a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路) b、使用小体积的流通池

　　G、 K’增加时，脱尾更严重

　　原因解决方法

　　1、二级保留效应，反相模式 1、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入盐或缓冲剂(或离子化样品) d、更换一支柱子

　　2、二级保留效应，正相模式 2、a、加入三乙胺(或碱性样品) b、加入乙酸(或酸性样品) c、加入水(或多官能团化合物) d、试用另一种方法

　　3、二级保留效应，离子对 3、加入三乙胺(或碱性样品)

　　H、酸性或碱性化合物的峰拖尾

　　原因解决方法

　　1、缓冲不合适 1、a、使用浓度50-100mM的缓冲液 b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

　　I、额外的峰

　　原因解决方法

　　1、样品中有其他组份 1、正常

　　2、前一次进样的洗脱峰 2、a、增加运行时间或梯度斜率 b、提高流速

　　3、空位或鬼峰 3、a、检查流动相是否纯净 b、使用流动相作为样品溶剂 c、减少进样体积

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