铝合金中铋的测定

铝合金中铋的测定（*-罗丹*光度法）

试剂：

1、HCl：1+1                       8、HclO₄：70%

2、MnSO₄：5%                     9、H₂SO₄：1+2

3、KMnO₄：3%                    10、H₂O₂：30%

4、NH₃·H₂O：1+1·2+98

5、罗丹明B：0.1%

6、*-抗坏血酸、柠檬酸铵混合液：20gKI、2gVc、15gCit溶于100ml水中。

7、*：0.5%

分析步骤：

称取1g试样于250ml烧杯中，加25ml HCl溶解后，加5 ml HclO₄加热蒸发至冒烟，取下，加少量水溶解盐类至溶液变清。加6 ml MnSO₄及5 ml KMnO₄，用水稀至约120ml，加热煮沸至有沉淀生成，取下稍冷，搅拌下加NH₃·H₂O至溶液近中性，干滤。用稀NH₃·H₂O洗涤沉淀3次，再用热水洗涤3次。弃去滤液，滤渣用1+2的H₂SO₄15 ml和2 ml H₂O₂（临时混合）洗于原烧杯中，用少量热水洗净滤纸，煮沸2min，除去H₂O₂。将此液转入50ml量瓶中，加8mlKI-Vc-Cit混合液，2mlPVA，2ml罗丹明B，摇匀，放置15 min。于590 nm，1～3cm比色杯。用不含Bi的样品同上操作，作参比液。