【仪表网 行业标准】根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求，由海南省生态环境厅提出，海南省生态环境监测中心等单位完成了《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法》地方标准征求意见稿。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定，面向社会公开征求该地方标准的相关意见。征求意见截止时间2023年5月13日前，意见反馈邮箱bzh65310955@163.com。
土壤作为人类赖以生存的关键资源，在人类的生产和生活中占据着至关重要的位置。我国首次土壤普查表明，现阶段我国约近20%的土地已受到了严重的重金属污染，土壤重金属污染是全球主要环境危害之一，整体呈现区域性分布的现象。以中部地区污染较为严重，东部和西部地区分布相对较弱。造成土壤重金属污染有很多，包括工业废物排放，农药使用以及地矿开采。在土壤环境中重金属污染特点可分为两部分：一是土壤环境中重金属自身的特点，二是区别与水体和大气等介质中的特点。金属在土壤中形态变换较为复杂，多为过度元素，有着较多的价态变化，且随环境Eh、pH配位体的不同呈现不同的价态、化合物和结合态。毒理性与重金属的价态和结合态的种类有关。很多国家和地区在制定土壤环境标准时，已经考虑了污染物不同形态和价态的差异，并分别制定了标准。
许多国家和地区不仅制定了总铬的限值，同时也制定了三价铬和六价铬的限值。国内的《北京市场地土壤环境风险评价筛选值》(DB11/T 811-2011)和《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》(GB36600-2018)等标准也制定了六价铬的限值。由于六价铬的毒性大，规定六价铬的限值远远低于总铬的限值，由此可看出控制六价铬的污染更为重要。我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一，对土壤和沉积物中的六价铬进行监测具有十分重要而深远的环境和社会意义。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。
当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100mL，提取液进样体积为100µL 时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.008mg/kg，检出下限为0.032mg/kg。
方法原理：
用pH不低于11.5的碱性提取液，提取出样品中以铬酸根及重铬酸根形式存在的六价铬，碱性提取液中六价铬经阴离子色谱柱分离后，与显色剂二苯碳酰二肼形成紫红色化合物，用紫外可见检测器于540nm 处测定该化合物的吸光度，吸光度与样品中六价铬的质量浓度呈线性关系。
干扰和消除：
1.当样品存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、减少进样体积、稀释样品或对样品进行预处理等方式降低或消除基质干扰。
2.当土壤或沉积物提取液中硫代硫酸盐含量>20.0mg/L 时，会对六价铬测定产生负干扰，可通过添加碘溶液消除干扰。
仪器和设备：
1.离子色谱仪：带柱后衍生装置，带紫外可见检测器。
2.色谱柱：阴离子交换柱(填料为聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基质/聚苯乙烯/聚乙烯醇、具有烷醇季铵功能团，具有亲水性、高容量色谱柱)，保护柱或相当的阴离子交换柱。
3.pH 计：精度为0.1pH 单位。
4.分析天平：感量为0.01g 和0.1mg。
5.离心机：转速≥6000r/min。
6.搅拌加热装置：具有磁力搅拌、加热控温的装置，可升温至100℃±5℃。
7.尼龙筛：0.15mm(100目)。
8.一般实验室常用仪器和设备。
质量保证和质量控制：
1.空白试验
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析一个实验室空白。实验室空白测定结果应低于方法检出限。
2.工作曲线
每批样品测定前应绘制工作曲线，相关系数≥0.999，否则应重新建立。每分析20个样品或每批次(少于20个样品/批)应测定一个工作曲线中间浓度点标准溶液，测定结果与曲线该点浓度的相对误差应在±10%以内。
3.平行样
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应至少分析一个平行样，平行样分析结果相对偏差应≤20%。
4.基体加标
每20个样品或每批次(少于20个样品/批)应至少分析一个基体加标样，加标回收率应在70%～130%之间。
5.有证标准物质
每10个样品或每批次(少于10个样品/批)至少分析1个有证标准物质，测定值应控制在标准值允许范围内。
废物处理：
实验中产生的废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。
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