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摘要本标准规定了测定水中锰分光光度自动分析仪法。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的测定。

  【仪表网 行业标准】由重庆市生态环境监测协会组织编制的《水质 锰的测定 分光光度自动分析仪法》等团体标准已完成征求意见稿的编制。依据《重庆市生态环境监测协会团体标准管理办法》(渝环监协〔2021〕6号)的相关规定,为充分修改完善团体标准内容,保证标准的科学性、严谨性和实用性,现公开征求意见。
 
  《水质 锰的测定 分光光度自动分析仪法》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本标准规定了测定水中锰分光光度自动分析仪法。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锰的测定。
 
  本方法所用分析仪检出限为0.006mg/L,下限为0.024mg/L,基本量程上限为2.00mg/L,扩展量程具有样品自动稀释功能,大于2.00mg/L的样品,需经人工稀释后,再由分析仪自动测定。
 
  仪器工作原理:
 
  仪器将样品和试剂按比例顺序注射自动注入消解反应池混合,污废水在密闭高温条件下消解反应,等待特定时间后加速冷却,注入试剂显色;清洁样品则直接注入试剂显色。最后进行光度检测计算结果,整个分析过程全自动完成。
 
  化学反应原理:
 
  Mn2+在pH为9.0~10.0的碱性溶液中被氧化为Mn4+,并与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物在470 nm波长处测量吸光度。在一定浓度范围内,试样待测物浓度与吸光度呈线性关系,仪器根据工作曲线计算锰测试结果。
 
  仪器和设备:
 
  1.自动分析仪(锰):由进样管路(标样管、水样管及试剂管路)、计量进样单元(电磁阀组、液位管、柱塞泵等组成)、消解单元、检测单元(光源、光敏、光程30 mm石英检测池)、流路控制模块、数据处理、显示及存储单元等组成。
 
  2.一般实验室常用仪器和器皿。
 
  3.采样瓶:500ml聚乙烯塑料瓶。
 
  《水质 氟化物的测定 离子选择电极(ISE)自动分析仪法》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本标准规定了测定水中氟化物的离子选择电极(ISE)自动分析仪法。
 
  本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氟化物的自动测定。标准所用自动分析仪基本量程检出限为0.05mg/L,测定下限为0.20mg/L,测定上限为10.0mg/L。扩展量程具有样品自动稀释功能,测定上限最高为100mg/L。大于100mg/L的样品,需经人工稀释后,再由分析仪自动测定。
 
  仪器与设备:
 
  1.氟化物自动分析仪:进样管路(标样管、水样管及试剂管路)、计量进样单元(电磁阀组、液位管、柱塞泵等组成)、检测单元(参比电极、氟化物电极、石英检测池)、流路控制模块、数据处理、显示及存储单元等。
 
  2.一般实验室常用仪器和器皿。
 
  《自动化水质检测实验室运行管理规范》
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 
  本规范规定了自动化水质检测实验室在开展检测、运行管理和维护保养等方面的规范要求。适用于生活饮用水、地表水、地下水的自动化水质检测实验室的运行质量管理。如无特殊说明,本规范中以“实验室”代指“自动化水质检测实验室”。
 
  分析检测:
 
  实验室自动化系统在样品测试之前,应自动完成性能状态核查,选择合适量程进行标线、测试,自动化系统应有必要的措施,消除连续测试、高浓度残留等对结果的影响。当检测样品的浓度超过曲线最高点时,应稀释后测定。曲线截距和斜率应符合出厂范围和检测方法的要求。
 
  质量控制:
 
  实验室应建立完整的质控方案,包括仪器质控、方法质控(或等效措施)的质量控制手段,并进行有效实施。除分析方法另有规定之外,应满足附表1要求。
 
  实验室自动化系统应对质控结果符合性做出判断,当仪器质控测试不合格,系统应自动禁用分析模块,通过调试、维护合格后,方可恢复测试。当方法质控测试不合格,自动进行质控复测,若仍不合格,本批次该项参数的检测结果为无效数据,通过维护后重新测试。
 
  三级审核:
 
  实验室应建立检测数据的三级审核机制,保证检测结果的真实有效,实验室应合理分配审核人员的权限,配合自动化系统的数据管理程序,完成三级审核,三级审核内容如下:
 
  一级审核:优化自动化系统软件功能,对质控、检测结果的逻辑性进行自动审核;
 
  二审审核:对一级审核结果、仪器日志、仪器选择、样品有效性等进行审核;
 
  三级审核:对二级审核结果、方法合理性、检测结果、报告格式和报告的完整性等进行审核。
 
  检测报告:
 
  自动化系统对检测信息和结果自动生成检测报告,当存在使用的特定方法、送样检测、委托方要求的附加信息、对检测结果的解释等,应做出有关说明。
 
  检测报告至少包括下列信息:
 
  1.标题
 
  2.检验检测专用章或标注资质认定标志(适用时);
 
  3.自动化检测实验室的名称、地址;
 
  4.检测报告有唯一性编码标识,每页应有页码和总页数,并确保能有效识别该页是属于检测报告的一部分,结尾处有结束标识;
 
  5.客户名称、联系人信息;
 
  6.检测项目、方法;
 
  7.检测样品的标识、和状态描述;
 
  8.采样、检测和报告的日期;
 
  9.对检测结果的有效性或应用有影响时,提供实验室所用的抽样计划和程序的说明;
 
  10.采样(送样)、检测、审核、批准人员;
 
  11.检测结果的测量单位(适用时);
 
  12.不负责采样的送样检测时,应在报中做类似“检测结果仅对送检样品负责”的声明;
 
  13.客户所要求的附加信息,应有明确的标识,当客户提供的信息可能对结果的有效性有影响时,应有免责声明。
 
  检测报告需要更正或者补充时,应收回原报告,修改后的检测报告应有新的唯一性标识,并注明原报告作废的标识和声明。

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