《生物中放射性核素钋-210监测方法》环保标准征求意见

　　【仪表网 仪表标准】为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范浙江省生态环境质量监测，浙江省生态环境厅组织制订了浙江省环境保护地方标准《生物中放射性核素钋-210监测方法》(征求意见稿)，现向有关单位征求意见。
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中华人民共和国核安全法》，开展生态环境质量尤其是放射性核素监测，是生态环境管理与决策重要组成部分。人类生存的空间充满着宇宙射线照射及天然放射性核素辐射影响，需要弄清楚环境介质中有哪些放射性核素，它们的水平及其变化趋势如何？这都需要通过监测实践，给出科学答案，以评判其所受到的影响。2011年以来，国家及浙江省生态环境质量监测方案，均把放射性核素钋-210纳入到监测项目，已成为常规性监测要素。
 

　　全省范围内生物样品中钋-210监测需求，主要包括环境质量监测和污染源监测两大需求。环境质量监测主要是海洋生态环境监测中关于陆地及海洋生物体中钋-210监测项目， 污染源监测主要是衢州铀矿生物体中钋-210监测。
 

　　浙江省内相关监测结构情况，主要有两家，一是浙江省辐射环境监测站，另一家是浙江国辐科技有限公司。具备从事电离辐射实验室分析与测试能力的机构，浙江省内仅此两家。
 

　　编制本监测方法，可解决没有标准依据的囧境，填补生态环境质量监测空白，可提高生态环境质量监测技术水平，提升环境趋势研判能力，说清楚放射性核素钋-210在生物体系中的水平及其变化规律。
 

　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准。本标准规定了生物中放射性核素钋-210的监测方法。
 

　　本标准主要技术内容如下：引入钋-209示踪剂全程校正钋-210化学回收率；确定对钋选择性最高的纯银金属片为自沉积材料；采用α能谱仪对钋不同能谱计数测量；采用硝酸高氯酸双氧水湿式消化样品前处理方式；对空白实验及质量控制提出了明确要求；多项附录详细阐述了监测技术要点。
 

　　本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB 14883.5 食品安全国家标准 食品中放射性物质钋-210的测定；HJ/T 813 水中钋-210的分析方法；HJ/T 61 辐射环境监测技术规范。
 

　　方法原理：
 

　　生物样中加入已知钋-209示踪剂，以浓硝酸湿式消化转变为水溶液，过氧化氢、高氯酸与浓盐酸共同作用去除硝酸，浸取滤液。在盐酸、抗坏血酸体系中使钋-210和钋-209自沉积至银片表面。在α能谱仪上测量钋-210和钋-209计数，计算出生物样品中钋-210活度浓度。
 

　　当样品中含有25 μg金、25 μg铂、25 μg碲、50 μg汞、100 μg钒，会使钋-210结果偏低。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.α能谱仪，主要性能指标：PIPS离子注入钝化平面硅半导体探测器；本底24小时小于1 cph；能量分辨率小于30 keV。2.分析天平，感量0.1 mg。3.磁力加热电动搅拌器。4.电热板。5. 烘箱，0-100 0C精度±0.2 0C。
 

　　分析步骤：
 

　　1.准确称取干样2～7g，置于300 mL烧杯中。加入1 mL 钋-209标准溶液(4.8)，缓慢加入浓硝酸(4.2)(硝酸加入量可参考附录C)，加入磁力搅拌子。烧杯置于磁力加热器上，开动马达慢速搅拌1 h以上。2. 开启加热功能，加热至50 0C，持续搅拌与加热2 h以上。3.生物样全部硝化完全后，温度提高直至溶液沸腾。盖上表面皿，缓慢滴加过氧化氢，直至溶液澄清不变色，停止滴加。揭去表面皿，继续加热，直至溶液浓缩至10 mL。4.移除烧杯中的磁力搅拌子，并用过氧化氢洗涤搅拌子，洗涤液并入烧杯。在控温电热板上继续加热，温度控制在140 0C，直至溶液蒸发至干呈白色结晶体。5.加入0.5 mL高氯酸(4.4)，温度控制在120 0C，不断搅拌，直至蒸发至干。6.加入1 mL浓盐酸(4.3)，温度提高至120 0C，直至溶液蒸发至干。重复一次。7.加入0.1 mol/L盐酸(4.5)20 mL，浸取，过滤，残渣保留在原烧杯中，滤液用100 mL烧杯收集。重复两次，最后一次残渣与溶液一起过滤，滤液合并，弃残渣。8. 加入2～3 g抗坏血酸(4.1)，加入0.1 mol/L盐酸(4.5)10 mL，控制总体积约70 mL。9. 烧杯中置入搅拌磁石、支架、表面皿及银片(4.9)。整个烧杯置入结晶皿中，结晶皿中注满水，开启加热与搅拌功能，自沉积2 h。10. 取出银片，先用去离子冲洗，再浸入无水乙醇(4.7) 中浸泡约20 min。取出，去离子水冲洗后自然晾干，在涂有油漆面贴上样品标签，再置入110 0C恒温干燥箱中干燥1 h。11.银片置入α能谱仪上连续计数48 h。
 

　　质量保证和质量控制：
 

　　1.仪器在检定的有效周期内使用。2.刻度用标准混合电镀面源每年对仪器自检一次，自检方法可参考附录G。3.钋-20示踪剂标准溶液每年核查验证一次，验证方法可参考附录H。4.定期进行空白试验，每当更换试剂时必须进行空白试验。空白试验结果要低于监测方法探测限，试剂可更换使用，若高于方法探测限则不予使用。
 

　　本标准适用于陆地及海洋环境的生物介质。本方法测量范围是，生物中放射性核素钋-210活度浓度大于2 Bq/kg。