离子色谱的故障排除及原因

    离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛应用。这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。

 

    【离子色谱的特点】

 

    不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；

 

    不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可单独测定某种离子（通常为同时测定）。应用领域广泛离子色谱常见问题类型A.压力异常（偏高、波动）；B.漏液；C.保留时间漂移；D.基线问题（漂移、噪声）；E.峰形异常。

 

    一、常见故障排除及原因分析－

 

    压力异常现象：无压力，流动相不流动可能原因

 

    1、保险丝断或电源问题

 

    2、柱塞杆折断

 

    3、泵头内有空气或流动相不足

 

    4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒

 

    5、漏液

 

    6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)

 

    现象：压力持续偏高或不断上升

 

    1、流速设定过高2、保护柱或色谱柱筛板堵塞

 

    3、流动相使用不当或有缓冲盐析出

 

    4、离子色谱选择不当5、进样阀损坏或堵塞

 

    6、线路过滤器堵塞

 

    7、管路拧的过紧堵塞

 

    现象：压力持续偏低

 

    1、流速设定过低2、色谱柱选择不当3、柱温过高4、系统漏液现象：压力波动可能原因1、泵头中有气泡2、单向阀损坏3、柱塞密封圈损坏4、脱气不充分5、系统漏液6、使用了梯度洗脱－漏液接头处漏液1、接头处松动2、接头磨损3、部件不匹配泵漏液1、单向阀松动2、泵密封损坏3、排液阀损坏4、接头松动（不要拧的太紧）进样阀漏液可能原因1、转子密封损坏2、定量环堵塞3、进样口密封松动4、进样针尺寸不合适5、废液管产生虹吸6、废液管堵塞检测器漏液

 

    可能原因1、手紧接头处漏液2、废液管堵塞3、流通池堵塞－保留时间漂移可能原因1、柱温或室温变化2、流动相组分变化3、色谱柱没有平衡4、流速变化5、泵中有气泡6、流动相选择不当－基线问题基线漂移可能原因1、温度波动2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)3、电导池被污染或有气泡4、流动相配比不当或流速变化5、柱子平衡（约30－60min）6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成

 

    7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出基线噪声（规则的）

 

    可能原因1、流动相、泵、检测器中有气泡2、有地方漏液3、流动相混和不均匀4、温度影响（环境温度波动太大）5、其他电子设备的影响基线噪声（不规则的）可能原因1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成2、有地方漏液3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀4、电导池污染5、电导池内有毛刺6、系统内有气泡－峰形异常前沿峰、拖尾峰可能原因1、柱塞板堵塞2、色谱柱塌陷3、柱外效应4、干扰峰5、平衡不足或不合适6、重金属污染7、样品溶剂选择不当

 

    8、样品过载9、柱温过低分叉峰可能原因1、保护柱或分析柱污染2、样品溶剂不溶于流动相峰展宽进样体积过大流动相粘度过高检测池体积过大保留时间过长柱外体积过大样品过载峰变形

 

    可能原因1、样品过载2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染—离子分离度不好原因分析一：淋洗液浓度选择不当。排除方法：改变淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO-3与SO2-4重叠,应适当降低淋洗液浓度。如NO-3与SO2-4相距太大,可以增加淋洗液的浓度。