上海仪电分析GC128 气相色谱仪（GC） 熔点仪

上海仪电分析GC128 气相色谱仪（GC）

1）高灵敏火焰离子化检测器（Flame ionization detector, FID）

火焰离子化检测器是利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的检测器，它的工作原理是样品和载气经过柱子后进入FID的氢气和空气火焰中，氢气和空气焰本身只产生少量的离子，但是当有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。

目前从国内气相色谱仪FID的主要技术指标来看比国外的FID低, 它主要体现在该检测器的信噪比，收集极的收集效率方面。这二个因素直接影响到FID的主要指标小检测限（MDL）。*在气相色谱仪上使用多的检测器之一是FID, 所以用户在选择气相色谱仪时主要考虑的是该指标。这技术是解决了这问提。

设计的目的是提高FID收集极的收集效率，降低信号噪音，提高灵敏度。a. 将点火装置和高压分开, 优点是可降低信号噪音, 装配可靠性和一致性好, 用镍铬丝取代原先用的铂金丝点火可大大降低制造成本b. 在原来喷嘴的基础上增大极化极的发射面积提高信号收集效率, 从而提高灵敏度和降低小检测限。现在我们小检测限MDL可以达到≤3×10-12g/s, 属国内水平。

程序化气路控制系统（Programmable Pneumatic Control）

程序化气路控制系统（PPC）是对仪器的进样器、检测器和辅助器实现电子的压力和流量控制，通过使用电子驱动装置改变流量的阻尼器以达到调整压力和流量，控制单元包含压力和流量传感器，提供反馈以实现压力和流量的动态显示。PPC电子控制板根据实际的压力、流量值与设定值比较来改变阻尼器，以达到稳定、准确的流量和压力值。

GC的主微机控制系统能读出所有气路的操作参数，和传送控制信号到PPC控制器，PPC控制器从GC主CPU控制系统处接受气路参数的设定值、柱温和GC的工作状态等信息，并返回给GC主CPU控制系统气路PPC的工作状态。

PPC可实现如下功能：

载气流量、压力控制

PPC载气流量控制器给色谱柱提供一个恒定的流量，当柱箱的温度变化或使用不同的色谱柱时，控制器增加或减少柱头的压力以保持一个恒定的流量，以取代弹簧或膜片式机械控制阀件，PPC以电子式读取或设定流量，不同于传统的机械控制阀件，它能连续监视环境压力、腔体压力和温度，根据设定保持一个恒定的流量输出。

检测器流量的控制（燃气H2、助燃气AIR）

根据不同的检测器结构，需配备相应的PPC流量控制器。如FID检测器，需一路氢气PPC流量控制器，另一路空气PPC流量控制器；FPD检测器需一路氢气PPC流量控制器，二路空气PPC流量控制器。PPC检测器流量控制器送一个设定的流速给检测器，不同于PPC载气流量控制器，无需考虑后部的气阻变化，所以它不能应用于提供色谱柱的流量，PPC检测器流量控制器在气源压力变动的情况下，能提供一个恒定的气流，对检测器温度的变化能自动补偿。

流量、压力传感器及气路控制比例阀均采用进口器件，每个PPC是一个独立的单元式组件，内有流量压力传感器、比例阀、电路及单片机线路板。总线出口用于与GC主CPU控制系统通讯，一台GC主机可安装多个PPC控制器，不同的主机配置可提供不同组合的PPC控制器。

2）高灵敏度热导池检测器（μ-TCD）及新型FPD、ECD和NPD

微型热导池检测器（μ-TCD）

本仪器是一种新型的高灵敏度、实现商品化的小体积TCD检测器，其中S≥10000mV•ml/mg；池体积约40μl，μ-TCD池结构采用直通式双热丝结构，本检测器的特点是采用直丝配对、吊装的新工艺，以摒弃三角形工架热丝安装结构，达到大幅减小池体直径从而减小池体积的目的，另一创新之处是TCD电桥输出直接接入低噪声精密放大电路，放大倍数可多达32倍。

检测器还增加了热丝保护装置，由于气路系统采用了PPC，可瞬时检测出有无载气流过TCD的池体，当未通载气或载气变小时，可自动关闭电源，保护热丝免于烧坏。

火焰光度检测器（FPD） 典型国外高档GC的FPD检测限Mt S：2×10-11g(s)/s（噻吩中硫）；P：2×10-12g(p)/s（磷酸三丁酯）。而全盘自动化气相色谱仪的FPD检测限Mt S：3×10-11g(s)/s（；P：3×10-12g(p)/s。从上看出，主要技术指标都与国外产品接近。本FPD拟采用双火焰型结构（DFPD），该结构可克服单火焰型FPD（SFPD）易于灭火、易猝灭、硫的响应值与进入火焰的硫原子流速经常偏离平方关系、响应值与分子结构有关的缺点。本检测器光路系统采用双通道（S、P可任意选择一个）。放大器灵敏度选择、调零、负高压输出、点火系统均由微机控制和设定。本FPD可接毛细管色谱柱。

电子捕获检测器（ECD）  典型国外高档GC的ECD检测限Mt：0.1pg（r-666）。全盘自动化气相色谱仪的ECD小检测量也为0.1pg，该检测器为同轴圆筒形结构，采用63Ni 10~12mci放射源，高使用温度为400 ℃，腔体内使用耐高温密封材料，可*在高温条件下工作，从而有效防止样品在ECD腔体内吸附或凝结，确保了检测器的灵敏度，并延长了检测器的寿命。电路控制采用恒流方式，动态范围可达104，内部由高分辨率、高精度AD实现信号转换，数字量输出，微机实现0.5nA、1nA、2 nA三种模式电流控制选择和自动调零。

氮磷检测器（NPD）  氮磷检测器（NPD）是气相色谱仪的选择性检测器之一，系无火焰的热离子化检测器，对含氮、磷的有机化合物有*的响应值。本项目设计工作主要解决其关键部件——铷珠的选用，选择使用寿命长、性能稳定且成本低的进口铷珠为重点，同时开发与新型铷珠匹配的电路控制系统，以便与铷珠工作条件相吻合。铷珠电流的设置和自动调零均由微机控制，其技术指标Dt（N）从GC122（本公司产品）的50pg提升到5pg；Dt（P）从5pg提升到0.5pg，与国外同类产品水平相当。

3）仪器全自动控制及色谱数据处理的微机系统，连接Internet 实现仪器远程通讯

全新设计的全自动控制及色谱数据处理的微机系统可实现GC六路高精度宽范围的温度控制、六阶程序升温控制、气路系统控制（PPC）、检测器控制和色谱数据处理，完成GC的全面闭路控制，有利于仪器的故障自诊断和通过色谱工作站实现远程控制、诊断和教学。*控制模块采用嵌入式微机系统，主/从CPU控制模式。*控制模块实现如下控制和交换功能：

    控制显示与按键输入

    程序化气路控制系统（PPC）数据交换

    温度控制模块交换数据；

    各检测器电路系统数据通讯；

    全盘自动化气相色谱仪 可*由PC机控制，基于控制和数据处理为一体的人性化操作；

    与色谱工作站连接，通过局域网或Internet 实现仪器远程通讯。

4）基于中文Windows NT的新一代色谱工作站及色谱仿真软件

全盘自动化气相色谱仪拥有基于中文32位windows的新一代色谱工作站，不仅具有高精度数据采集、高效分析数据处理的全部功能，新增色谱仿真教学、色谱知识库、色谱仪器双向通讯控制等强大功能，是真正意义上的色谱工作站，而不是“高级数据处理机”。

本色谱工作站具有如下特点：

色谱仿真教学  在工作站（计算机）上模拟气相色谱分析全过程，通过虚拟调节温度、流量、检测器灵敏度、固定液及色谱柱类型等色谱主要参数，实现模拟出峰，观察色谱分离分析的结果。为色谱佳操作条件的选择，提供一个省时、省力、省钱的新途径。对于色谱基本理论的学习及色谱参数的掌握，这种方式比实际的色谱实验更为直观、有效。

色谱知识库  包括色谱基本原理，色谱仪器构造，分析方法介绍，色谱各类标准，色谱及配套产品（仪器功能指标、固定液、担体、色谱柱等），保留参数，麦氏常数等的查询；提供常用数据的计算程式，如各种保留值、灵敏度（敏感度）指标计算等。

全盘自动化气相色谱仪将汇集诸多当今色谱*，是面向未来的我国新一代气相色谱仪。具有高性能、高效率、高可靠性、高自动化和操作方便等特点，其综合完整的能力能满足每个实验室的需要，适用于工农业生产、科研国防及环保等领域对有机混合物进行分离和分析。 

技术特点：

●全新设计的自动气相色谱仪。

●主机采用7 英寸彩色触控屏，人机交换界面友好。

●计算机反控和主机触控屏实现同步双向控制。

●多核、32 位嵌入式的硬件系统，保证了仪器可靠运行。

●气路控制采用EPC( 电子压力闭环控制)，EFC( 电子流量闭环控制)

技术，在设定范围内任意调控。

●数据采集为标配双通道数据采集卡，采样时间为50ms。

●同步的外部触发功能，可以由外部信号（自动进样器、热解析仪等）

同时启动主机和工作站。

●具有完善的系统自检功能和故障自动识别功能。

●主机由20 种方法存储记忆功能，需要时可以直接调用，非常方便。

●具有8 个外部事件的扩展功能接口，可以选配各种控制阀，并按自

己设定时序工作。

●外部链接方式为网口连接(RJ45)，为数据的远程控制提供方便。

柱温箱：

●温度范围：室温上5℃ ~400℃

●控温精度：±0.02℃

●程序升温：9 阶/10 平台

●程序合计时间：9999.9 min

●大升温速率： 60℃ /min

●降温方式; 后开门+ 可变高速电机

进样器：

●温度范围：室温上7℃ ~420℃

●可安装填充柱、分流、分流/ 不分流进样器

●分流模式可以直接设置分流比

●可选择恒压模式、恒流模式、恒线速度模式

●多同时接二个独立的进样系统

检测器：

●多同时安装2 个单元。FID、TCD、ECD 任选二个。

●检测器气体采用APC 控制

●温度范围：~420℃

●氢焰离子化检测器（FID）：

采用对数放大器

高压开关控制

基线信号显示

点火线圈控制

检测限：≤ 3×10-12 g/s 样品：正十六烷（小检测量：3pg/s）

动态范围：107

●热导检测器（TCD）：

桥电压开关控制

桥电流设置0-220 mA

灵敏度：12000mv.ml/mg

动态范围：105

●电子捕获检测器（ECD）：

放射源：Ni63

检测限：≤ 8×10-14g/s 样品：r666 ( 小检测量：80fg/s)

动态范围：103

数据工作站：

●标配仪电气相分析软件

适用于Windows xp 、win7 32 位应用软件

●数据采集：

单个分析和批处理分析对应、数据文件名称自动生成功能、用

户程序启动功能。

●数据处理解析：

波形处理功能、数据处理功能定性功能（多相对保留时间，组

份）定量功能（面积百分率法、校正面积百分率法、内标法、外标法、

标准添加法、指数计算）手动工作曲线制作功能，色谱柱性能计算、

数据比较功能。

●报告：

样品信息、环境设立、色谱图、峰表、图、文本及其他、用户

可自定义编排、预览功能。

●文件：

文件管理用数据浏览器、一体化文件结构、文件变换功能

（AIAANDI 形式、文本形式）、模板功能。

上海仪电分析GC128 气相色谱仪（GC）