一次性使用*中DEHP溶出量检测仪器仪器及实验条件 1.
气相色谱/质谱联用仪7890A-5975C 气相色谱/质谱条件 色谱柱HP-5MS 石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm。 柱温150℃保持0.5分钟然后以20℃/分钟的速度升温至280℃保持7分钟。 进样口温度280℃。 EI离子源温度230℃ 四级杆温度150℃ 辅助加热温度280℃ 电子能量70eV 进样体积1μL 分流比5:1 载气氦气纯度≥99.99 流速1.5mL/分钟 测定方式全扫描总离子图TIC定性选择离子检测SIM定量。 2. 紫外分光光度计UV-2501PC 实验参数波长272狭缝1.0 四、实验项目 检出限、标准溶液线性、精密度标准溶液精密度、样品精密度、回收率、气相色谱质谱法与紫外吸光光度计法比对。 五、实验数据 1.检出限取标准储备液逐级稀释得到浓度为1ng/mL的标准溶液按照标准中5.3.1.3中条件进行定量测定其结果如下图。 2.标准溶液线性 取DEHP标准品0.02255g用正己烷稀释至10mL得到浓度为2255μg/mL的标准储备液。取标准储备液逐级稀释得到下列浓度的标准溶液按照标准中5.3.1.3中条件进行定量测定得到其峰面积计算其线性。如下 r0.9994 y 175530x - 165092R2 0.9989-5000000050000001000000015000000200000002500000030000000350000004000000045000000050100150200250系列1线性 系列1 浓度μg/mL 峰面积 225.5 112.75 56.375 9427535 11.275 1230727 1.1275 92524 0.56375 45893 3.精密度 1标准溶液精密度 取列表中浓度的标准溶液按照标准中5.3.1.3中条件进行定量测定得到其峰面积计算变异系数。如下表 3 4浓度μg/mL 峰面积1峰面积2 峰面积3峰面积4峰面积5峰面积6均值 SD RSD200.6 5186987846941890481484364743918248864520.5 .7650.15 1463677913427457144781151478254214429286 502985.93.481.003 215747 215310 210483 214436 220364 218003 215723..3091.552样品精密度 取二中制得的检验液按照标准中5.3.1.3中条件进行定量测定得到其峰面积计算变异系数。如下表 峰面积1 峰面积2峰面积3 峰面积4峰面积5 峰面积6均值 SD RSD浓度μg/mL2285751 21005662180829 21345092180698 20002592147102 86964.36 4.0513.17264 4.回收率 取二中制得的检验液通过GC-MS检测得到检验液的DEHP含量。以此溶液作为本底进行回收率实验。 取此样品浸提液8份分别取1mL向三份样品浸提液中加入浓度为11.275μg/mL的标准溶液1mL、向两份样品浸提液中加入浓度为112.75μg/mL的标准溶液0.9mL、向三份样品浸提液中加入浓度为225.5μg/mL的标准溶液0.8mL放置于合适的玻璃容器中在50℃下真空干燥至浸提液*消失冷至室温后取等体积的1mL正己烷涡旋溶解1分钟得到DEHP浓度为20ppm、100ppm、180ppm左右的低中高样品按照5.3.1.3中条件进行定量测定得到其峰面积计算回收率。如下表 峰面积 浓度μg/mL 均值μg/mL 1742887 12. 样品 1198828 9.269920487 11.104524 峰面积 浓度μg/mL 加入浓度μg/mL 回收率 2995707 21.388314 10.28379 91 3256415 23.146564 12.04204 106 低 3252769 23.121974 12.01745 106 99.224843 88.12032 87 中 109.45718 98.35266 97 190.43742 179.3329 99 181.60564 170.5011 94 高 173.27289 162.1684 90 5. 气相色谱质谱法与紫外分光光度计法比对 取6套样品按二中规定制备检验液。取样品浸提液按标准中紫外法测得DEHP含量与取检验液按照标准中5.3.1.3中条件测得的DEHP含量比较。如下表 吸光度1 吸光度2吸光度3吸光度4吸光度5吸光度6 浓度μg/mL紫外分光光度计法 0095 0.081 0.093 0.083 0.087 0.077 23.75 峰面积1 峰面积2峰面积3峰面积4峰面积5峰面积6 浓度μg/mL气相色谱质谱法4046490 35370223899528425240745311984612601 24.56 六、实验结果分析及讨论 5本报告所涉及的实验其检验液的制备遵循了模拟临床使用的原则争取通过实验如实反映聚氯乙烯科研的临床使用中DEHP溶出的情况。 通过“检出限的实验”可看出采用气相色谱质谱法的选择离子扫描可以得到较高的灵敏度。 通过“标准溶液线性实验”能够发现DEHP在0.5-200μg/mL浓度范围的良好线性。 “精密度”实验分为两部分一是考察了“标准溶液精密度”也就是“仪器精密度”其结果证明此方法具有良好的仪器
