化工产品三苯基膦检测色谱仪
三苯基膦是重要化工产品, 它可与各种金属形成极多的配位化合物, 对许多化学反应有催化作用。近年在引进30万吨乙烯反应工程中的羰基醇合成中, 是以三苯基膦与过渡元素如Co 或Rh 形成的配位化合物作催化剂, 合成羰基醇, 是目前羰基醇制法的主流。
而作配体的三苯基膦, 要求纯度必须在99%以上为了提高催化剂的效率和质量, 有必要对三苯基膦建立一种操作简便、准确可靠的分析方法。
有关三苯基膦的测定主要采用化学分析法, 但操作繁琐、费时, 由于测得的是有机物总磷的含量, 因此易产生误差。
利用气相色谱法测定三苯基膦，化工产品三苯基膦检测色谱仪分析三苯基膦的方法, 采用30*0.32*0.5 SE-30石英毛细管柱, FID检测器, 内标法定量。该法快速、准确。适于工厂企业质量控制分析。
试验部分:
1、仪器与试剂
仪器: GC-6960化工产品三苯基膦检测色谱仪配FID检测器，毛细管进样系统、N2000工作站、HC-300氢气发生器、HC-2L空气发生器、电子天平
试剂: 三苯基膦标准品含量99.5%, 以苯配成三苯基膦含量为15mg/ml 标准液; 蒽酮含量为99.8%, 配成8mg/ml 苯标准液
2、色谱条件
SE-30石英毛细管柱30*0.32*0.5。
FID 检测器; 柱温采用程序升温, 初温130℃，以20℃/ min升至260℃恒温;
柱前压0.08Mpa，
尾吹35ml/min,
进样量0.2ul。
结果:
1、色谱柱和柱温的选择;
三苯基膦沸点高, 具有一定极性, 因此只能选择非极性耐温固定液色谱柱用30*0.32*0.5 SE-30石英毛细管柱, 为保证快速出峰, 避免峰形加宽, 柱温采用了程序升温。
2、标准曲线和线性的研究;
准确吸取三苯基膦标准液分别为0.5、1、2、2.5、3、4ml于10ml 容量瓶中, 各加蒽酮内标液4ml, 以苯稀释至刻度, 摇匀后进样分析。以三苯基膦色谱峰峰面积与蒽酮内标峰面积之比Ai/As 为纵坐标, 对应三苯基膦含量（mg/ml ）为横坐标, 作图2。试验证明, 含量在0.75—6.0mg/ml 呈线性, 经线性回归得回归方程为y= 1.2416x + 0.0987, = 0.9998。
3、校正因子测定;
准确吸取三苯基膦标准液各0.5、2、4ml 于10ml 容量瓶中, 各加4ml 蒽酮内标液, 苯稀释至刻度, 混匀后进样分析, 各进样4次, 测得平均定量校正因子为0.242。
4、样品测定;
准确称取样品适量（ 约200—300mg ） 于100ml容量瓶中, 以苯稀释至刻度, 摇匀后取1ml 于10ml 容量瓶中, 加蒽酮内标液4ml, 再以苯稀释至刻度, 摇匀后进样分析,
采用30*0.32*0.5SE-30石英毛细管柱, FID 检测器, 柱温为程序升温, 对三苯基膦进行了分离测定, 出峰尖锐，就可完成分析, 分析速度快。
以蒽酮为内标物, 建立了内标定量方法,方法准确、可靠,
三苯基磷容易氧化, 因此样品应密封保存。制样时, 操作要快。载气所用的氮气应为高纯氮（ 99. 99%以上）;
