维卡软化点测定仪/热塑性热变形温度

仪器概述

本机是依据新的标准和国家标准而设计制造的非金属材料试验仪器，主要用于塑料、硬橡胶、尼龙、电绝缘材料、长纤维增强复合材料、高强度热固性层压材料等非金属材料的热变形温度及维卡软化点温度的测定。

仪器特点

采用高精度温控表显示、控制温度，数显千分表显示位移，位移精度0.001mm，结构简单，操作方便。

符合标准

工作原理

维卡（VST）定义：把试样放在液体介质或加热箱中，在等速升温条件下测定标准压针在（50+1）N力的作用下，压入从管材或管件上切取的试样内1mm时的温度。

 维卡软化点测定仪/热塑性热变形温度

热变形（HDT）定义：标准试样以平放（优选）或侧立方式承受三点弯曲恒定负荷，使其产生GB/T 1634相关部分规定的其中一种弯曲应力，在匀速升温条件下，测量达到与规定的弯曲应变增量相对应的标准挠度时的温度。

维卡软化点测定仪/热塑性热变形温度技术参数

仪器配置

1、范围：

本标准规定了四种测定热塑性塑料维卡软化温度(VST)的试验方法。

A₅₀法一一使用10N的力，加热速率为50℃/h

B₅₀法——使用50N的力，加热速率为50℃/h

A₁₂₀法——使用10N的力，加热速率为120℃/h

B₁₂₀法——使用50N的力，加热速率为120℃/h

本标准规定的四种方法仅适用于热塑性塑料，所测得的是热塑性塑料开始迅速软化的温度。

2、引用标准：

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准版本的可能性。

GB/T 2918—1998  塑料试样状态调节和试验的标准环境(idt ISO 291：1997)

GB/T 9352—1988  热塑性塑料压塑试样的制备( neq ISO 293：1986)

GB/T 11997—1989  塑料多用途试样的制备和使用( eqv ISO 3167：1983)

GB/T 17037.1—1997  热塑性塑料材料注塑试样的制备  第1部分：一般原理及多用途试样和长条试样的制备(idt ISO 294-1：1996)

ISO 2818：1994  塑料机械加工试样的制备

3、原理：

当匀速升温时，测定在第1章中给出的某一种负荷条件下标准压针刺入热塑性塑料试样表面1mm深时的温度。

4、仪器：

仪器主要包括：

4.1  负载杆，装有负荷板，固定在刚性金属架上，能在垂直方向上自由移动，金属架底座用于支撑负载杆末端压针头下的试样（见图1）。

图1    VST测定仪示意图

负载杆和金属架构件应具有相同的膨胀系数，部件长度的不同变化，会引起试样表观变形读数的误差。

用低膨胀系数钢性材料（如瓦镍铁合金或硅硼玻璃）制备的试样，对每台仪器包括其使用的温度范围做空白试验进行校正，并对每个温度确定一个校正项。如果校正项为0.02mm或更大，应注意其代数符号，并通过代数方法将其加到表观针入度上，将此校正项应用于每项试验中。建议使用低膨胀合金制造的仪器。

4.2  压针头，是硬质钢制成的长为3mm，横截面积为1.000m²±0.015mm²的圆柱体。固定在负载杆的底部，压针头的下表面应平整，垂直于负载杆的轴线，并且无毛刺。

4.3  已校正的千分表（或其他适宜的测量仪器），能够测量压针头刺入试样1mm±0.01mm的针入度，并能将千分表的推力记为试样所受推力的一部分。

    注

1  在此类型的仪器中，千分表弹簧力向上，要从负荷中减去；如果这种力向下，应加到负荷上。

2  在整个冲程过程中，由于千分表弹簧上所施加的力明显地变化，所以要在整个冲程中测定这个力。

4.4  负荷板，装在负载杆上，加有适合的砝码，使加到试样上的总推力，对于A₅₀和A₁₂₀达到10N±0.2N，对于B₅₀和B₁₂₀达到50N±1N。负载杆、压针头、负荷板千分表弹簧组合向下的推力应不超过1N。

4.5  加热设备，盛有液体的加热浴或带有强制鼓风式氮气循环烘箱。加热设备应装有控制器，能按要求以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h匀速升温。在试验期间，每隔6min温度变化分别为5℃±0.5℃或12℃±1℃，应认为加热速率符合要求。

调节仪器使其在达到规定的压痕时，自动切断加热器并发出警报。

4.5.1  加热浴，盛有试样浸入的液体，并装有搅拌器，试样浸入深度至少为35mm；确定选择的液体在使用温度下是稳定的，对受试材料没有影响，例如膨胀或开裂等现象。

当使用加热浴时，将测得靠近试样液体的温度作为维卡软化温度(VST)（见7.5）。

液体石腊、变压器油、甘油和硅油都是合适的传热介质，也可以使用其他液体。

4.5.2  烘箱，能使空气或氮气以60次/min的速度在烘箱内循环。每台烘箱的容积不少于10L，箱内空气或氮气以1.5～2m/s的速度垂直于试样表面流动。

试验结果取决于循环空气或氮气与试样间的热传递速度。因试样相对较小以及试样下表面与试样架接触的原因，所以空气或氮气的温度不应作为VST，而将靠近压针头的负载杆上或试样架上的传感器所示的温度作为VST。

初始校准时，应通过试验证明，传感器所显示的温度与放在空白试样附近附加校正传感器所显示的温度差在±0.1℃范围内。

商业用烘箱常常装有适合的空气或氮气循环装置。如果没有，必须通过装配垂直于试样表面的定向循环气流板，以保证热传递速度。

4.6  测温仪器

4.6.1  加热浴，部分浸入型玻璃水银温度计或测量范围适当的其他测温仪器，精度在0.5℃以内。应按照7.2要求的浸入深度校正玻璃水银温度计。

4.6.2  与空气或氮气烘箱相匹配的测温仪器，精度在0.5℃以内。将传感器（热电偶或Pt100）放在靠近压针头负载杆或试样架的适当位置。

5、试样：

5.1  每个受试样品使用至少两个试样，试样为厚3～6.5mm，边长10mm的正方形或直径10mm的圆形，表面平整、平行、无飞边。试样应按照受试材料规定进行制备。如果没有规定，可以使用任何适当的方法制备试样。

5.2  如果受试样品是模塑材料（粉料或粒料），应按照受试材料的有关规定模塑成厚度为3～6.5mm的试样。没有规定则按照GB/T 9352、GB/T 17037.1或GB/T 11997模塑试样。如果这些都不适用，可以遵照其他能使材料性能改变尽可能少的方法制备试样。

5.3  对于板材，试样厚度应等于原板材厚度，但下述除外；

a）如果试样厚度超过6.5mm，应根据ISO 2818通过单面机械加工使试样厚度减小到3～

6.5mm，另一表面保留原样。试验表面应是原始表面。

b）如果板材厚度小于3mm，将至多三片试样直接叠合在一起，使其总厚度在3～6.5mm之间，上片厚度至少为1.5mm。厚度较小的片材叠合不一定能测得相同的试验结果。

5.4  所获得的试验结果可能与制备试样所用的模塑条件有关，虽然此依从关系并不常见。当试验的结果依赖于模塑条件时，经有关方面商定后可在试验前采用特殊的退火或预处理步骤。

6、状态调节：

除非受试材料有规定或要求，试样应按GB/T 2918进行状态调节。

7、操作步骤：

7.1  将试样水平放在未加负荷的压针头下。压针头离试样边缘不得少于3mm，与仪器底座接触的试样表面应平整。

7.2  将组合件放入加热装置中，起动搅拌器，在每项试验开始时，加热装置的温度应为20～23℃。当使用加热浴时，温度计的水银球或测温仪器的传感部件应与试样在同一水平面，并尽可能靠近试样。如果预备试验表明在其他温度开始试验对受试材料不会引起误差可采用其他起始温度。

7.3  5min后，压针头处于静止位置，将足量砝码加到负荷板上，以使加在试样上的总推力，对于A₅₀和A₁₂₀为10N±0.2N，对于B₅₀和B₁₂₀为50N±1N。然后，记录千分表的读数（或其他测量压痕仪器）或将仪器调零。

7.4  以50℃/h±5℃/h或120℃/h±10℃/h的速度匀速升高加热装置的温度；当使用加热浴时，试验过程中要充分搅拌液体；对于仲裁试验应使用50℃/h的升温速率。

对某些材料，用较高升温速率(120℃/h)时，测得值可能高出维卡软化温度达10℃。

7.5  当压针头刺入试样的深度超过7.3规定的起始位置1mm±0.01mm时，记下传感器测得的油浴温度，即为试样的维卡软化温度。

7.6  受试材料的维卡软化温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围超过2℃，记下单个试验结果并用另一组至少两个试样重复进行一次试验。

8、试验报告：

试验报告应包括以下内容：

a）受试材料的完整标识；

b）使用的方法（A₅₀或A₁₂₀；B₅₀或B₁₂₀）；

c）由一层以上试样制成的复合试样应注明厚度和层数；

d）试样制备方法；

e）使用的传热介质；

f）状态调节和退火方法；

g）材料的维卡软化温度(VST)，以℃表示。（如果两次测定后，单个测定结果之差大于7.6中规定的范围，应报告单个测定结果）。在试验中或从仪器中移出后，记录试样的任何异常特征；

h）试验日期及检验人员。