超短脉冲闪光法薄膜导热仪

超短脉冲闪光法薄膜导热仪

一、简介

薄膜热性能测试一直是材料热物理性能测试技术的重要内容之一。随着电子行业的发展，新出现了各种新型的高导热材料，如石墨烯导热薄膜等。这些新型高导热薄膜材料的出现使得以往常用的激光脉冲法测试设备已经无法满足要求，这主要是由于普通形式激光脉冲法导热系数测试设备激光脉冲宽度（几十微秒～几百微秒）相对于薄膜厚度和薄膜热扩散率而言已经很宽，已经无法满足激光脉冲法测试模型的边界条件要求，这就是目前各种高导热薄膜材料导热系数测试误差较大的最主要原因。尽管很多厂商在传统宽激光脉冲热性能测试设备上采用了脉宽修正技术，但经过证实，这种脉宽修正技术对于微米量级的薄膜材料导热系数测试还是存在很大误差。

为了准确有效测量各种厚度微米量级薄膜材料的导热系数和热扩散系数等热性能参数，上海依阳公司依据经典的激光脉冲法，采用超短脉冲激光器和超高速红外探测器及数据采集系统，推出了超短激光脉冲法薄膜导热系数测定仪，将加热试样的激光脉冲宽度缩短三个数量级到几个纳秒，而试样背面温升探测器也同时采用高速红外探测器。

二、特点

（1）超短激光脉冲

采用YAG单脉冲激光器，波长1.06μm，激光光斑直径6mm，激光脉冲宽度5～7ns，激光能量可调为450mJ。采用超短激光脉冲进行薄膜材料的导热系数测试，实现了激光加热脉冲时间远小于高导热薄膜样品内温度传播特征时间，满足了激光脉冲法测试模型的要求。 对于薄膜材料，普通激光脉冲法测试设备中的宽激光脉冲会给薄膜试样带来损伤，损伤厚度会达到微米量级，这会严重改变被测薄膜试样自身的热性能参数，而超短激光脉冲则规避了这个问题，由此可以实现更加真实和准确的薄膜材料导热系数测试，解决了厚度为微米量级薄膜材料厚度方向的导热系数测试难题。 另外，激光器采用全封闭式的内循环水冷系统，外循环采用风冷技术，避免了外接冷却水的麻烦。

（2）高速背面温升测量

采用光伏型液氮冷却碲镉贡红外探测器测量激光脉冲照射后薄膜试样背面的温度快速上升，探测器峰值响应波长为10um，响应时间为10ns，光敏元直径1mm。采用红外增透的锗透镜将直径6mm试样区域的背面温升红外信号聚焦到探测器光敏元上，配合响应的前置放大器和数据采集器获得完整的薄膜试样背面温升曲线。整个放大器和数据采集器放置在电磁屏蔽盒内降低激光发射时对信号的干扰。

三、技术指标

（1）试样材料：各类无机、有机及复合薄膜材料

（2）测试参数：导热系数、热扩散系数

（3）温度范围：-50℃～200℃（循环加热制冷器，更高温度可达1000℃采用电阻加热炉）

（4）测量精度：≤±3%（室温以上），≤±5%（室温以下）

（5）试样尺寸：直径φ13～16mm，试样厚度0.9μm～500 μm

（6）激光器脉冲宽度：8ns

（7）背温探测器：光伏型液氮制冷碲镉贡红外探测器

（8）探测器采样速度：5ns

（9）测试环境：空气/真空/惰性气氛

四、普通激光闪光法测试设备测试薄膜材料结果和分析

（1）不同厚度金属试样的测试结果

相关文献：Peter Schoderböck, Hermann Klocker, Lorenz S. Sigl, Gernot Seeber “Evaluation of the Thermal Diffusivity of Thin Specimens from Laser Flash Data”, International Journal of Thermophysics, April 2009, Volume 30, Issue 2, pp 599-607.

测试设备：德国耐驰公司的LFA 457 MicroFlash，激光脉冲宽度：0.33ms。

测试试样：铂、铜、钼、钨、银和钛

试样状态：圆片状试样，直径为12.7mm，试样的两个平面进行抛光处理并保持很好的平行度，并在测试前对试样表面涂敷石墨，

测试温度：（25.8 ± 0.2）℃。

测试数据处理：热扩散系数计算采用Cowan模型中所包括的脉冲修正，每个测试结果都是五次重复测量的平均值。

文献报道采用LFA457 MicroFlash测试6中不同金属材料热扩散系数随试样厚度变化结果

文献报道中钼、钛和银三种试样不同厚度时热扩散系数测试结果与值之间的相对误差变化情况
文献报道中铂、铜和钨三种试样不同厚度时热扩散系数测试结果与值之间的相对误差变化情况
采用国产普通激光闪光法测试设备测试不同厚度SiC热扩散系数结果

测试结果分析：

■    从以上测试结果可以看出，对于较厚试样，热扩散率测试结果基本保持为常数，并与值相差在1%以内。

■    对于较薄试样，热扩散率越大，试样厚度越薄，测试相对误差就越大。对银和铜这类高导热高热扩散系数材料，尽管采取了脉宽修正措施，但测试相对误差还是达到了50%以上。

（2）激光闪光法测试薄膜材料过程中激光脉宽误差分析

从以上常用激光脉冲法测试结果中可以看出，采用脉宽几十至几百微秒的激光脉冲，尽管采用了脉宽修正技术，但由于无法准确描述出每次激光发射的脉冲波形函数并进行响应的准确计算和修正，薄膜热扩散系数测试还是存在极大误差。

虽然最近有些厂家推出了更窄脉冲的激光闪光法测试设备，激光脉冲宽度范围为20～1200us，最窄脉冲宽度达到了20微秒，但对薄膜热扩散率系数测试精度并未产生根本的改善。

按照激光脉冲法测试模型，明确要求激光脉冲宽度在满足 τ₀/t_c < 0.02="" 的情况下，测试结果能够控制在1%误差以内。其中="">τ₀ 为激光脉冲宽度，单位秒；t_c 表示特征时间，定义为 t_c =(L /π )²α ^-1 。那么对于热扩散系数为 174mm²/s 厚度为0.1mm的纯银，其 t_c 为5.83微秒。如果选取最小激光脉冲宽度20微秒，那么 τ₀/t_c 为3.4，还是远远大于0.02。由此可见，就算是采用了20 微秒的激光脉冲宽度，还是会引起很大测量误差。但如果选择8纳秒的超短脉冲激光，则 τ₀/t_c 为0.0014，远远小于0.02，符合激光闪光法测试标准要求。

五、超短脉冲闪光法薄膜热性能测定仪测试几种薄膜材料热扩散系数

采用超短脉冲激光法测试几种薄膜的热扩散系数，测试温度范围为-55℃～250℃。在低于-55℃温度后，响应的红外辐射波长已经超出了现有探测器的敏感波段范围，红外探测器对温升信号不敏感，无法检测到响应的背温信号，更低温度下的热扩散率测量需要采用不同波段范围的红外探测器。

采用超短脉冲闪光法测试厚度57.5微米纯铜薄膜在不同温度下的热扩散系数结果。图中测试结果的相对误差限为±2%，测试结果拟合曲线为为温度的二次多项式方程。从结果可见，对于高导热薄膜材料的测试，采用超短脉冲闪光法可以得到更高的测试精度。
采用超短脉冲闪光法测试厚度41.5微米纯镍薄膜在不同温度下的热扩散系数结果。图中测试结果的相对误差限为±5%，测试结果拟合曲线为为温度的二次多项式方程。从结果可见，对于导热系数或热扩散率系数不是很高的一般金属薄膜材料的测试，采用超短脉冲闪光法也可以得到很高的测试精度。
采用超短脉冲闪光法测试厚度25.0微米渗碳聚酰亚胺薄膜在不同温度下的热扩散系数结果。图中测试结果的相对误差限为±3%，测试结果拟合曲线为为温度的二次多项式方程。从结果可见，对于导热系数或热扩散率系数不是很高的非金属薄膜材料的测试，采用超短脉冲闪光法也可以得到很高的测试精度。

六、技术资料

（1）2018年 质子交换膜燃料电池气体扩散层厚度方向导热系数测试方法研究

Research on Through-Plane Thermal Conductivity Test Methods of Gas Diffusion Layer for Proton Exchange Membrane Fuel Cells

（2）2020年 激光闪光法标准测试规范——不同脉冲加热能量下热扩散系数测试的外推法

Standard Test Practice for Laser Flash Method Extrapolation Method for Thermal Diffusivity Test under Different Pulse Heating Energy

（3）2020年 锂离子电池热性能评价：电池材料导热系数测试方法研究

Thermal Performance Evaluation of Lithium Ion Battery - Research on Thermal Conductivity Testing Method of Battery Material