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1.检查色谱峰形异常类型
峰拖尾:可能原因包括色谱柱污染/老化、进样器污染、流动相pH不匹配或色谱柱选择不当。
前沿峰:通常因过载(样品浓度过高)或色谱柱填料塌陷导致。
峰分裂:可能因进样技术问题(如部分溶剂效应)、色谱柱损坏或流动相混合不均。
基线上升/下降:梯度洗脱时常见,但若异常剧烈,可能是流动相污染或色谱柱未平衡。
无峰或峰面积异常小:检测器故障、进样失败、样品分解或流动相错误。
有效手段之一。 火花直读光谱仪主要特点: 光学系统采用750mm焦距、帕邢龙格结构,色散效果好,光栅采用美国光栅N1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。 (2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。 (3)磨样
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2.逐步排查流程
(1)确认仪器状态
压力异常:
压力过高:检查色谱柱堵塞(反接冲洗或更换保护柱)、过滤器堵塞、流动相盐析。
压力过低:排查泵漏液(检查密封圈、管路接口)、流动相不足或气泡。
基线噪声/漂移:
检测器灯能量低(更换氘灯/钨灯)、流动相脱气不(超声脱气或氦气脱气)、温度波动(柱温箱不稳定)。
(2)流动相与样品
流动相问题:确保溶剂兼容性(如与乙酯不可混用)。检查pH是否超出色谱柱耐受范围(如柱pH2-8)。避免缓冲盐析出(使用高纯度盐,定期冲洗系统)。
样品问题:样品是否降解(避光/低温保存)、过滤(0.22μm滤膜)或溶解不当(确保与流动相相容)。
东仪员工上演自己编排的舞台剧员工们载歌载舞欢庆新年2015年1月18日,来自孟加拉铁道部下属配件公司一行17位工程师
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