【仪表网 行业标准】近日，由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 阳极溶出伏安法》行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年5月17日，意见反馈邮箱tc270sc1@ags.ac.cn。
铅、镉污染是目前谷物中最严重的重金属污染问题之一。我国国家标准 GB 2762(食品中污染物限量)规定，谷物镉含量≤0.2 mg/kg、小麦镉含量≤0.1 mg/kg，谷物铅含量≤0.2 mg/kg 等。连续多年，谷物中的铅镉元素成为国家各级检验监测部门的例行监测指标，谷物样品在生产流通环节的监管力度大幅增加，监测任务较为艰巨，准确、灵敏、简便、快速的测定谷物中铅、镉含量成为迫切需求。
为满足粮食收购现场重金属一步提取的实际需求，基于 XRF 技术的粮食重金属快速检测仪因操作步骤简单、检测时间短被广泛应用，而目前应用的 XRF 快速检测仪为多波长能量色散型 XRF，因发射谱线重合，铅砷检测存在互相干扰，导致此技术仅适合检测谷物中镉的含量，因此，建立安全、准确、快速、便于操作的谷物中铅镉同时测定的检测技术，对于在基层筛查、定量检测具有极大的应用价值。
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义；GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；JJF 1507 标准物质的选择与应用等规程内容编制。
本文件规定了谷物中铅和镉的快速同时测定—阳极溶出伏安法的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品制备、实验步骤、结果表述、精密度等。本文件适用于大米、糙米、小麦、玉米等粮食中铅和镉含量的测定。
第一法：一步提取法
原理：
试样经一步提取后，试样中铅、镉转移到酸性提取液中，采用一次性丝网印刷电极，经特定电位沉积和特定电位区间内溶出，在溶出时获得溶出电流，该电流与被测重金属的含量成正比关系，采用内置标准曲线进行定量。
仪器和设备：
1.阳极溶出伏安法分析仪。
2.天平：感量为0.01g。
3.小型离心机：转速大于 4000r/min。
4.粉碎机：可使试样粉碎后全部通过40目筛。
5.样品筛：40目。
6.移液器：5mL，1mL，200μL。
结果表述：
试样中铅镉含量由仪器根据电流信号强度自动计算并显示，单位为毫克每千克(mg/kg)。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的30%。
第二法：磁珠净化法
原理：
试样提取液中的铅、镉离子与磁珠表面功能基团在特定条件下发生结合，使用一定浓度的酸溶液将吸附在磁珠上的铅、镉离子洗脱，铅、镉离子转移到洗脱液中。采用一次性丝网印刷电极，经过沉积过程和溶出过程，获得电流信号，与被测重金属的含量成正比，采用标准加入法定量。
仪器和设备：
1.阳极溶出伏安法分析仪。
2.天平：感量为 0.001 g。
3.小型离心机：转速大于 4000 r/min。
4.粉碎机：可使试样粉碎后全部通过 40 目筛。
5.样品筛：40 目。
6.磁吸架：具 2 mL 试管孔。
7.移液器：5 mL，1 mL，200 μL。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
其他：
方法的检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.06 mg/kg。
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