《粮食检验 粮食中总汞含量的快速检测法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】近日，由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮食检验 粮食中总汞含量的快速检测法》行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年5月17日，意见反馈邮箱tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　汞(mercury, Hg)是一种毒性较强的有色金属，是在常温下呈液态的重金属，因具有持久性、易迁移性、高生物富集性和高生物毒性等特性，可在大气和食物链中长期存在并可远距离迁移，能损坏人类的神经系统等，被全球视为一类重要的有毒有害环境污染物。汞(Hg)及其化合物被联合国环境规划署列为全球性污染物，是除了温室气体外唯一一种对全球范围产生影响的化学物质，其可通过多种形式进入人体内，对人类健康造成危害。
 

　　目前，我国现行的 GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》中，涉及粮食中汞的限量为 0.02mg/kg。国内外粮食中汞的测定的研究方法主要有原子吸收光谱法(AAS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)胶体金检测法以及直接测汞法等。粮食样品的预处理方法对汞的测定结果有较大的影响，目前国内外相关方法主要有压力罐消解法、微波消解法、回流消解法等，其中微波消解法应用较为广泛。但无论回流消解，或是微波消解等前处理技术将粮食中汞制备成可测试的溶液，操作过程中汞污染和汞损失的问题很难避免。而快速方法中胶体金检测法及直接测汞法，对于粮食样品无需特别复杂的前处理，可实现全自动直接进样，取样量少、减少试剂污染、减少总汞的损失，方法灵敏度高、精密度好、回收率稳定、快捷简便。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量；GB 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定；GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 27404 实验室质量控制规范 食品理化检测；EPA 7473 热解析金齐化冷原子吸收法测定固体液体中汞含量等文件内容编制。
 

　　本文件规定了粮食中总汞含量的两种快速检测法，第一法为直接测汞法，第二法为胶体金快速法。本文件归定的两种方法均适用于小麦、稻谷、玉米等粮食及其制品中总汞的快速定量检测。
 

　　第一法 直接测汞法
 

　　原理：
 

　　试样经高温灼烧及催化热解后，各形态汞还原为单质汞，被金汞齐选择性吸附，而后汞解吸形成汞蒸汽，进入冷原子吸收光谱仪，在特殊谱线253.7nm下产生吸收，吸光率与汞含量成函数关系，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h，用自来水反复冲洗，最后用去离子水水冲洗干净。
 

　　1.直接测汞仪：配样品舟(槽)。
 

　　2.电子天平：感量为0.1mg 和1mg。
 

　　3.匀浆机。
 

　　4.高速粉碎机。
 

　　5.载气：氧气(99.9%)或空气。
 

　　精密度：
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　当样品称样量为0.1g 时，本方法的检出限为0.0002mg/kg，定量限为0.0006mg/kg。
 

　　第二法 胶体金快速法
 

　　原理：
 

　　试样提取液中重金属汞与检测条中胶体金微粒发生呈色反应，颜色深浅与试样中总汞含量相关。用读数仪测定检测条上检测线和质控线颜色深浅，根据颜色深浅和读数仪内置曲线自动计算出试样中总汞含量。
 

　　仪器设备及材料：
 

　　1.天平：分度值 0.01g。
 

　　2.粉碎机：可使试样粉碎后全部通过 20 目筛。
 

　　3.离心机：不低于 4000r/min。
 

　　4.涡旋振荡器。
 

　　5.读数仪：可测定并显示胶体金定量检测条的测定结果。
 

　　6.总汞胶体金快速定量检测条：需冷藏储存，具体储存条件参照使用说明；技术要求见附录 A。
 

　　7.汞离子交换柱(分离柱)。
 

　　8.检测微孔板(96 孔)。
 

　　结果表述：
 

　　试样中重金属总汞含量由读数仪自动计算并显示，单位为微克每千克(µg/kg)。
 

　　重复性：
 

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同仪器，按相同的测定方法，对同一被测试对象进行相互独立测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于其算术平均值20%的情况不超过5%。
 

　　其他：
 

　　该方法检测限为10μg/kg。
 

　　更多详情请见附件。