《煤气化渣成分测定 X射线荧光光谱法》团体标准征求意见

　　【仪表网 仪表标准】根据《中国循环经济协会标准管理办法(试行)》的有关要求，由北京低碳清洁能源研究院等单位制定的《煤气化渣成分测定 X射线荧光光谱法》团体标准已完成征求意见稿。现面向社会公开征求意见。
 

　　煤制油是保障国家能源安全的重要战略之一，主要是利用煤气化工艺制备油品或化学品，同时也产生固废，煤气化渣，其全国年产量已超过6000万吨，而且还不断增加，属于大宗固废。煤气化工艺包括气流床、固定床、流化床和移动床，目前以气流床为主。气流床气化具有气化温度与压力高、单台气化炉处理量大、环境污染小、煤种适应范围广等众多优点，适应现代煤化工发展的需要，代表着未来煤气化技术的发展趋势。气流床煤气化技术国外主要有以水煤浆为进料方式的 GE(Texaco)气化技术、Global E-Gas 气化技术，以干粉煤为进料方式的 Shell 气化技术、Prenflo 气化技术、GSP 气化技术等；国内主要有华东理工大学的多喷嘴对置式水煤浆气化技术、西北化工研究院的多元料浆气化技术、清华大学非熔渣-熔渣分级气化技术、西安热工院的两段式粉煤加压气化技术和北京航天动力研究所的 HT-L 气化技术。
 

　　煤气化渣成分主要是水、碳和灰。使用不同的煤，经过气化产生煤气化渣中灰的成分也可能不相同。不同气化工艺产生煤气化渣成分含量差异性大，特别是水含量和碳含量，有些碳含量超过30%，而水含量可超过50%，处置难度高，利用率低。根据主要成分含量及收集方式的差异，煤气化渣一般可分为2种：气化细渣(飞渣)和气化粗渣(底渣)，气化细渣含碳量可达20-30%甚至更高、含水量可高达50-60%，灰含量大约在20-30%之间；而部分气化粗渣含水量超过5%、含碳量小于5%，其灰含量基本上在85-90%之间，不同工艺产生的粗渣灰分含量不尽相同。煤气化渣的成分对其处置和利用至关重要，但目前没有针对煤气化渣的成分测定方法。
 

　　因此，有必要建立一套先进、便捷、完整的成分测定方法，用于测定煤气化渣的水含量、碳含量、无机氧化物等成分，协助其利用与处置。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 211 煤中全水分的测定方法；GB/T 3715-2007 煤质及煤分析有关术语；GB/T 30732 煤的工业分析方法 仪器法；GB/T 30733 煤中碳氢氮的测定 仪器法；HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范等规程编制。
 

　　本文件描述了以X射线荧光光谱为主要手段测定煤气化渣成分的方法；内容包括测定方法提要、全水含量测定、碳含量测定、WD-XRF成分测定、计算、结果表示和报告。本文件适用于气流床、固定床和流化床煤气化渣的成分测定，移动床煤气化渣可参照执行。
 

　　煤气化渣成分测定方法提要：
 

　　经均化、烘干后得到干燥基煤气化渣经工业分析后得到灰分，用波长色散型X-射线荧光光谱仪测试，元素范围钠-铀(11Na～92U)，所得结果不考虑元素可变价态的影响，卤素以单质显示，其余元素以常见氧化物显示；WD-XRF结果与干燥基样品的残余固定碳含量和无机碳含量归一化后得到干燥基样品的成分；进一步用全水含量校正可得收到基样品的成分。
 

　　仪器设备：
 

　　1.波长色散型 X-射线荧光光谱仪(WD-XRF)。配备的分光晶体能够测定元素钠-铀(11Na～92U)。2.压片设备。压片设备包含压力机和压片模具。压力机配压力指示表，压力可调，最大压力不低于40 MPa；压片模具具有适宜的强度，一定压力下不变形，能压制成型好、表面光洁度高的样片。3.空气干燥箱。温度可达到120 ℃。4.分析天平。感量为0.1mg。5.干燥器。
 

　　测试：
 

　　1.按照 WD-XRF 操作程序，根据仪器厂商提供的数据库进行测试，元素范围钠-铀(11Na～92U)，结果中卤素以单质显示，其余元素以常见氧化物显示,以 a 代表任一元素(成分)，a 的含量以 ya,d 表示，以质量分数(%)计，保留至 0.001%；保留所有 ya,d大于十倍检出限的结果并进行归一化。对于测试中出现谱线重叠而无法判断元素是否真实存在，应在报告中标明；如有必要，宜用其它测试方法进行确认。测定中出现的谱线重叠包括但不限于附录A所列。
 

　　2. 每个样品至少制备3个样片，每个样片的测试结果作为一组测试数据；为确保结果具有代表性，每个样品至少保留 3 组测试数据且每一成分的 RSD 均不大于 10%；取所保留数据组的每个成分均值参与下一步计算(见附录 B)。
 

　　结果表示：
 

　　煤气化渣成分包括水、残余固定碳、无机碳和无机氧化物(卤素以单质显示)，以质量分数(%)计，Mt,ar保留至0.1%，其余保留至0.01%(见附录C)。