CSTM标准《手持式X射线荧光光谱仪校准规范》征求意见

　　【仪表网 仪表标准】由中国材料与试验标准化委员会基础与共性技术标准化领域委员会归口承担的《手持式X射线荧光光谱仪校准规范》团体标准已完成征求意见稿。按照《中国材料与试验团体标准制修订管理细则》的有关要求，现公开征求意见。
 

　　手持式 X 射线荧光光谱仪基于能量色散 X 射线荧光光谱法的原理，由 X 射线管发射出原级 X 射线，入射到样品，样品中的待测元素在高能 X 射线的激发下，产生特征 X 射线，并由高性能 SDD 探测器(硅漂移探测器)接收，经过数据处理，得到待测样品中的元素含量。仪器主要由 X 射线管、准直器、探测器、数据采集与处理系统组成。
 

　　基于能量色散X射线荧光光谱法原理的手持式 X 射线荧光光谱仪，由于体积小、质量轻、分析元素多、检测快速且无损分析等特点，广泛应用在原材料判别、矿产勘测、废旧金属回收、事故调查等领域，是不可多得的便携式现场分析设备。
 

　　虽然手持式 X 射线荧光光谱法大多认为是定性或半定量分析方法，但是由于探测器等技术的进步，仪器的分析灵敏度越来越高，分析精度也可越来越能满足现场分析的要求。目前已颁布了国家或行业的相关标准方法，如 GB/T36226-2018,是利用仪器测量不锈钢中的 Mn、Ni、Cr、Mo、Cu 和 Ti 的方法；EJ/T684-2016 规定了便携式能量色散 X 射线荧光分析仪的相关安全及硬件的指标。另外适用于波长色散 X 射线荧光光谱法、火花放电发射光谱法分析及其他元素成分分析方法的标准物质均能适用于手持荧光，这些都为仪器计量性能评价提供了技术的支持。
 

　　尽管手持式 X 射线荧光光谱仪已在国内应用多年，被认为是常规的分析设备，市场的保有量也非常之多，但是目前尚无适合的计量技术规范发布，第三方计量机构和校准单位，实验室无法正确评价仪器的运行状态和计量性能。
 

　　本文件参照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。参考GB/T 13966-2013 分析仪器术语；GB/T 32267-2015 分析仪器性能测定术语；GB/T 36226-2018 不锈钢 锰、镍、铬、钼、铜和钛含量的测定 手持式能量色散 X 射线荧光光谱法；EJ/T 684-2016 便携式能量色散 X 射线荧光分析仪；JB/T 12962.1-2016 能量色散 X 射线荧光光谱仪 第 1 部分：通用技术等规程编制。
 

　　本文件规定了基于能量色散 X 射线荧光光谱法原理的手持式 X 射线荧光光谱仪的计量特性、校准条件、校准项目及校准方法、校准结果表达和复校时间间隔。本文件适用于手持式 X 射线荧光光谱仪主要计量性能的校准。
 

　　校准环境条件：
 

　　1.环境温度：(15～35)℃。2.相对湿度：≤80%。3.仪器应置于稳定的试验台，避免阳光直射，周围无腐蚀性气体、强电场或强磁场干扰。
 

　　校准前检查：
 

　　仪器外表面(装置)应整洁光滑、平整，标识、印字完全清晰；各部件配套齐全且能正常工作，无影响正常测量功能的缺陷。
 

　　按照 6.1 中要求仪器开机稳定或满足仪器规定的其他要求，仪器各项自检正常，用仪器自带或特定应用的校正物质校正仪器。
 

　　能量分辨力：
 

　　将 6.2 中的纯锰片放置在试验台，适当调节管压和管流，测量 Mnkα的特征谱。读取 Mnkα的后半峰能量与前半峰能量之差即为能量分辨力，单位电子伏(eV)。亦可按照仪器规定的质控样品和方法测量能量分辨力。对于某些不能读取图谱的仪器可以免做此项。
 

　　校准结果表达：
 

　　校准原始记录需注明校准时的环境条件、计量器具、仪器条件参数、各项校准原始数据等，见附录B。校准证书或校准报告上应给出校准结果及测量结果不确定度，见附录 C。现场校准应注明“现场校准”。校准结果的表达应按照 JJF 1071 中 5.12 的规定。
 

　　复校时间间隔：
 

　　复校时间由实验室自定，建议不超过1年。在此期间，如果仪器经过大修、移动及其他需要校准时，应重新校准。
 

　　更多详情请见附件。