《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》征求意见

　　【仪表网 行业标准】由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 粮食中硫酰氟残留量的测定 气相色谱法》标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年7月19日。意见反馈邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　硫酰氟(Sulfuryl fluoride，简称 SF)是国际上常用的一种广谱熏蒸剂，分子式 SO2F2，由于其具有杀虫效果好、渗透性强、杀虫谱广、杀虫速度快、散气时间短、对发芽率没有影响、毒性中等、不燃、不爆、不腐蚀、没有残渣、使用温度范围广等优点，通过直接或与磷化氢气体混合使用的方式，用于粮食害虫熏蒸。美国环境保护局(EPA)、食品法典委员会(CAC)、欧盟、日本和加拿大等规定了粮油中硫酰氟残留限量，GB 2763-2016 中规定粮食中最大残留为 0.1mg/kg，但没有提供相应的检测方法标准，经检索，未找到相关的国家和行业方法标准，仅有测氟离子残留的标准，但不能直接测定粮食在熏蒸后对硫酰氟的吸附造成的残留含量。随着硫酰氟熏蒸剂使用的逐渐增多，残留检测需求也逐渐增多，急需制定相应的检测标准方法，用于实验室准确定量检测。
 

　　本标准的制定将填补我国粮食中硫酰氟残留量定量检测标准的空白，可以为中国好粮油行动计划提供标准支持，从根本上保障我国粮食中硫酰氟残留量的检测和监测，提升我国粮食质量安全检测的水平。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件规定了粮食中硫酰氟残留量的气相色谱检测方法。本文件适用于粮食中硫酰氟残留量的测定。
 

　　原理：
 

　　试样在密闭容器中经加热使硫酰氟释放，经过一定时间后可达到平衡，采用顶空进样注入具有电子捕获检测器的气相色谱仪分析测定，以保留时间定性，外标法定量。
 

　　试剂和材料：
 

　　1.硫酰氟标准气体。经国家认证并授予标准物质证书的标准气体。
 

　　2.气密进样针：100μL，最小分度值2μL。
 

　　3.气密进样针：25μL，最小分度值1μL。
 

　　4.顶空瓶：容积20mL。
 

　　5.气体采样袋：0.5L～2L，装配直通阀和硅胶垫，材质为聚全氟乙丙烯膜(FEP)或其他具有相同性能的材质。
 

　　6.导管：硅胶材质软管，直径与气体采样袋的管口适配。
 

　　7.温度计：最小分度值1 ℃。
 

　　8.压力计：最小分度值100Pa。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.气相色谱仪:配有电子捕获检测器(ECD)和顶空进样器。
 

　　2.天平：感量0.01g。
 

　　试样测定：
 

　　将制备的试样上机分析，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中硫酰氟残留的含量，每个样品进行2次独立测定。气相色谱图参见附录A。
 

　　精密度：
 

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　本方法检出限为3μg/kg，定量限为10μg/kg。
 

　　更多详情请见附件。