《粮油检验 油料和植物油中多种农药残留量的测定》征求意见

　　【仪表网 行业标准】由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法》行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023 年8月29日。
 

　　在现代农业中，农药残留问题威胁着消费者的健康。相比于水果和蔬菜中的农药残留，油料和植物油中的农药残留因为缺少相应的检测标准，导致市场监管相对欠缺。部分网络媒体高度重视植物油农药残留情况，也引发了广大消费者的关注。GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》对各类油料和油脂中近 200 种农药残留限量及再残留限量进行了规定，但检测标准的制订相对落后，目前仍有多种农药没有适用于油料和植物油基质的检测方法。同时，部分现行标准在植物油农药残留分析时采用凝胶柱色谱进行前处理，所需仪器设备昂贵，消耗溶剂量大，且耗时较长。本标准采用 QuEChERS 方法进行前处理，简便快速，适用于油料和植物油中农药残留的快速检测，对保障油料和植物油安全具有重要意义。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本文件规定了油料和植物油中多种农药残留量的气相色谱-质谱/质谱测定方法。
 

　　本文件适用于油料和植物油中氟乐灵、硫线磷、噻节因、抗蚜威、精二甲吩草胺、西草净、异丙草胺、仲丁灵、氟吡甲禾灵、氟节胺、粉唑醇、烯效唑、氟硅唑、吡草醚、联苯肼酯、保棉磷、精噁唑禾草灵、种菌唑、乙羧氟草醚、螺螨酯、联苯三唑醇、醚菊酯、喹禾灵、吡唑醚菌酯、丙炔氟草胺和嘧菌酯残留量的测定和确证。
 

　　本文件方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)参见附录B。
 

　　原理：
 

　　试样用乙腈提取，提取液经冷冻除脂及分散固相萃取净化，气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.气相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电子轰击源(EI 源)；
 

　　2.涡旋振荡器；
 

　　3.分析天平：感量为 0.001 g 和 0.01 mg；
 

　　4.冷冻离心机：转速不低于 4000 r/min，带有控温装置；
 

　　5.超声波清洗机；
 

　　6.刀式研磨仪；
 

　　7.氮吹仪。
 

　　仪器气相色谱参考条件：
 

　　a)气相色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱：30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者；
 

　　b)载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2 mL/min；
 

　　c)进样量：1.0 μL；
 

　　d)进样口温度：300 ℃；
 

　　e)进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力30 psi，保持0.75 min；
 

　　f)柱温采用程序升温方式，60 ℃保持1 min，以40 ℃/min升至170 ℃，再以10 ℃/min升至310 ℃，保持5 min；传输线温度：310 ℃。
 

　　仪器质谱参考条件：
 

　　a)电子轰击源：70 eV；
 

　　b)离子源温度：280 ℃；
 

　　c)溶剂延迟：5 min；
 

　　d)多反应监测：每种农药分别选择一对定量离子，一对定性离子。可根据化合物出峰时间，对不同化合物的定量、定性离子对进行分段检测，以提高检测灵敏度。每种农药的定量离子对、定性离子对和碰撞电压，参见附录C。
 

　　定性测定：
 

　　在相同实验条件下进行样品测定时，被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在±0.5%之内，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定量离子对与定性离子对均出现，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的定量离子对与定性离子对的相对丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中存在目标农药。
 

        精密度：

 

　　1.重复性
 

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的绝对差小于或等于重复性限(r)的情况应大于 95%，各化合物的重复性限(r)参见附录 E；
 

　　2.再现性
 

　　在再现性条件下获得的两个独立测试结果的绝对差小于或等于再现性限(R)的情况应大于 95%，各化合物的再现性限(R)参见附录 F。
 

　　更多详情请见附件。