《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》 团标征求意见

　　【仪表网 行业标准】由广东省分析测试协会组织制订的《水质 24种全氟和多氟烷基化合物的测定 高效液相色谱串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。意见反馈邮箱：lirui253@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn，截止时间2023年11月8日前。
 

　　目前涉及全氟和多氟烷基化合物检测标准主要是农产品和工业产品中 PFOA 和 PFOS的标准，例如《电子电器产品种全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法》(GB/T 37760-2019)、《皮革和毛皮 化学实验 全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸类物质(PFOA)的测定》(GB/T 36929-2018)，此外还有饮用水中的地方标准《水质 17 种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法》(DB 32/T 4004-2021)，该标准仅涵盖了两类共17种 PFAS。且相关团体标准尚未制定。
 

　　《重点管控新污染物清单》是生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、市场监管总局根据《中华人民共和国环境保护法》、《中共中央 国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》以及国务院办公厅印发的《新污染物治理行动方案》等相关法律法规和规范性文件，制定的清单，于 2023 年 3 月开始实施。《清单》中规定对列入清单的新污染物，应当按照国家有关规定采取禁止、限制、限排等环境风险管控措施。
 

　　为了保障生态安全，保障人类的身体健康，有必要对全氟和多氟烷基化合物其进行监测，了解其污染情况。目前，我国对全氟和多氟烷基化合物的检测方法进行了大量的研究，但是还没有形成统一的标准，环境监测和执法部门迫切需要统一标准。因此，建立全氟和多氟烷基化合物的测定方法标准迫在眉睫。该方法的建立能够为环境监测单位、环境科研单位对全氟和多氟烷基化合物的监测提供技术依据，从而对生态环境保护产生积极的影响。该标准旨在建立一套适用于全氟和多氟烷基化合物的前处理方法、定量分析方法、仪器分析方法，并将其应用于全氟和多氟烷基化合物的检测与治理中。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
 

　　本标准规定了测定水中24种全氟和多氟烷基化合物(Per- and Polyfluoroalkyl Substances, PFAS)的高效液相色谱串联质谱法。
 

　　本标准适用于地表水中全氟丁酸(PFBA)、全氟戊酸(PFPeA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟十一酸(PFUnDA)、全氟十二酸(PFDoDA)、全氟十三酸(PFTrDA)、全氟十四酸(PFTeDA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟戊烷磺酸(PFPeS)、全氟己烷磺酸(PFHxS)、全氟庚烷磺酸(PFHpS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟壬烷磺酸(PFNS)、全氟癸烷磺酸(PFDS)、4:2 氟调聚磺酸(4:2 FTS)、6:2 氟调聚磺酸(6:2 FTS)、8:2 氟调聚磺酸(8:2 FTS)、全氟辛烷磺酰胺(FOSA)、N-甲基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-MeFOSAA)、N-乙基-全氟辛烷磺酰胺基乙酸(N-EtFOSAA)共24 种全氟和多氟烷基化合物的测定。
 

　　当地表水和地下水取样量为200mL(富集100倍)，定容体积为2.0mL 时，24种全氟和多氟烷基化合物的方法检出限为0.03ng/L～0.26ng/L，定量限为0.8ng/L～1.8ng/L。
 

　　本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录 A。
 

　　方法原理
 

　　样品经过阴离子固相萃取柱富集和净化后进样，用高效液相色谱串联质谱分离检测全氟和多氟烷基化合物。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。
 

　　仪器和设备：
 

　　1.高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪：可重复进2～10μL 样品，具备梯度洗脱，流动相流速可达0.3mL/min，配有电喷雾离子源(ESI)，具有多反应监测功能(MRM)，具备可识别色谱峰的数据分析系统。
 

　　2.色谱柱：装载柱长100mm、内径2.1mm、填料粒径1.6μm 的 C18 反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
 

　　3.聚丙烯塑料广口瓶：250～1000mL。
 

　　4.聚丙烯样品管：15mL。
 

　　5.聚丙烯进样瓶：2mL，或其他适合仪器的进样瓶。
 

　　6.天平：精确度达0.001g。
 

　　7.固相萃取柱：6mL 150mg 30μm 混合型弱阴离子交换反相吸附固相萃取柱，建议填料为聚苯乙烯二乙烯苯或其它等效填料，聚丙烯外壳。
 

　　8.固相萃取装置：配有真空系统、缓冲瓶。
 

　　9.氮气吹干仪：配备水浴功能。
 

　　10.漩涡混合器或其他可混合样品仪器。
 

　　11.超声仪。
 

　　12.一般实验室常用仪器和设备。
 

　　检出限和定量限：
 

　　方法检出限(Limit of detection, LOD)定量限(Limit of quantification, LOQ)详见附录 D。
 

　　正确度和精密度：
 

　　在添加浓度1～100ng/L 范围内，回收率为70%～130%，相对标准偏差为1%～25%。详见附录 D。
 

　　废物处理：
 

　　实验中产生的废物应集中收集，尤其是包含有机溶剂(如甲醇、乙腈等)的废液。收集后的废液应置于通风橱中分类保存，并做好相应标识，标识应包含废物累积起始时间、废物组成、废物收集人、收集实验室位置等相关信息。委托有资质的单位进行处理。
 

　　更多内容详情请见附件。