【仪表网 行业标准】由中国材料与试验标准化委员会航空材料领域委员会材料检测与评价技术委员会(CSTM/FC53/TC04)归口承担的《镍合金砷、镉含量的测定电感耦合等离子体串联质谱法》团体标准(立项号:CSTM LX 5304 01069——2022)已完成征求意见稿，按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定，现公开广泛征求意见。
本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了电感耦合等离子体串联质谱法测定镍基合金中砷、镉的含量。本文件适用于镍基合金中质量分数为0.00005%～0.0050% 砷、镉含量测试。
原理/方法概述：
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸混酸溶解，以氩等离子体为离子化源，使用电感耦合等离子体串联质谱法氧气转移模式测定砷，氧气/氨气原位模式测定镉。测定时均以内标元素进行校正。
仪器设备：
1.电感耦合等离子体串联质谱仪
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
——应符合 JJF 1159 中要求的四级杆等离子体质谱仪校准项目和技术指标。
——各元素测定同位素的推荐质量数、推荐测定模式和推荐内标元素见表 1。
2.天平
感量：0.1mg。
分析试液的制备：
将试样(8.1)置于50mL 聚四氟烧杯中，加入2mL 硝酸(5.2)、2mL 盐酸(5.3)、1mL氢氟酸(5.4)，盖上表面皿，加热至样品溶解完全，取下冷却。移入100mL塑料容量瓶中，加入1.0mL铑内标标准溶液(5.10)，用水稀释至刻度，混匀，待测。
工作曲线的绘制：
分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 混合标准溶液Ⅱ(5.8)于一组100mL 容量瓶中，加入1.0mL铑内标标准溶液(5.10)，用水稀释至刻度，混匀。配制成6个浓度点的系列校准标准溶液。
测定：
待电感耦合等离子体串联质谱仪运行稳定后，在选定的仪器工作条件下(见附录 A)，于待测元素和内标元素质量数处，依次测定系列标准溶液(8.5)、空白试液(8.3)、分析试液(8.4)中待测元素和内标元素的离子流信号强度。以标准溶液中待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素与内标元素的离子流信号强度比值为纵坐标，绘制标准曲线。各元素工作曲线相关系数应在0.9990以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化。
试验报告：
试验报告应包括下列内容：
a) 实验室名称和地址；
b) 试验报告发布日期；
c) 采用的文件；
d) 样品识别必要的详细说明；
e) 分析结果；
f) 结果的测定次数；
g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生 影响的任何操作。
更多详情请见附件。
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